专利摘要

本发明涉及利用X射线衍射(X-raydiffraction)的电极密度及电极孔隙率的测定方法。根据本发明的电极密度及电极孔隙率的测定方法，由于利用X射线衍射(X-raydiffraction)，因而能够以非破坏性的方式有效地测定电极密度及孔隙率。

权利要求

1.一种电极密度的测定方法，包括：

通过X射线衍射求得用于计算密度的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值的步骤；和

根据预先求得的电极密度及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式，算出所要求得的电极密度的步骤。

2.根据权利要求1所述的电极密度的测定方法，其特征在于，

所述电极活性物质包含碳类活性物质。

3.根据权利要求1所述的电极密度的测定方法，其特征在于，

所述电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}为I₀₀₂/I₁₀₀、I₀₀₂/I₁₁₀、I₀₀₄/I₁₀₀、I₀₀₄/I₁₁₀、I₀₀₆/I₁₀₀或I₀₀₆/I₁₁₀。

4.根据权利要求1所述的电极密度的测定方法，其特征在于，

所述相关关系式通过以下方式取得：根据以下数学式2来求得包含相同的电极活性物质的三个以上的电极密度，通过X射线衍射来测定相应电极的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值，并分析根据以下数学式2求得的电极密度和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系，其中，

<数学式2>

D＝M/(S×H)

在上述式中，

D表示电极密度，

S为电极面积，

M为在电极中除了电极基材以外的电极活性物质的质量，

H表示在电极中除了电极基材以外的电极活性物质的厚度。

5.根据权利要求4所述的电极密度的测定方法，其特征在于，

在所述相关关系式中，电极密度和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}的相关关系为线性关系。

6.根据权利要求4所述的电极密度的测定方法，其特征在于，

在所述相关关系式中，电极密度具有0.6至1.0的决定系数(R²)。

7.一种电极孔隙率的测定方法，包括：

通过X射线衍射求得用于计算孔隙率的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值的步骤；和

根据预先求得的电极孔隙率及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式，算出所要求得的电极空隙率的步骤。

8.根据权利要求7所述的电极孔隙率的测定方法，其特征在于，

所述电极活性物质包含碳类活性物质。

9.根据权利要求7所述的电极孔隙率的测定方法，其特征在于，

所述电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}为I₀₀₂/I₁₀₀、I₀₀₂/I₁₁₀、I₀₀₄/I₁₀₀、I₀₀₄/I₁₁₀、I₀₀₆/I₁₀₀或I₀₀₆/I₁₁₀。

10.根据权利要求7所述的电极孔隙率的测定方法，其特征在于，

所述相关关系式通过以下方式取得：根据以下数学式3来求得包含相同的电极活性物质的三个以上的电极孔隙率，通过X射线衍射来测定相应电极的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值，并分析根据以下数学式3求得的电极孔隙率和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系，其中，

<数学式3>

P＝(1－D)/T×100，

在上述式中，

P表示电极孔隙率，

D表示电极密度，

T表示在电极中除了电极基材以外的电极活性物质的真密度。

11.根据权利要求10所述的电极孔隙率的测定方法，其特征在于，

在所述相关关系式中，电极孔隙率和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}的相关关系为线性关系。

12.根据权利要求10所述的电极孔隙率的测定方法，其特征在于，

在所述相关关系式中，电极孔隙率具有0.6至1.0的决定系数(R²)。

说明书

技术领域

本发明涉及利用X射线衍射(X-ray diffraction)的电极密度及电极孔隙率的测定方法。

背景技术

最近，随着信息通信产业的发展，电子设备被小型化、轻量化、薄型化及便携化，随之，对作为这种电子设备的电源而使用的电池的高能量密度的要求正在提高。锂二次电池作为最能够良好地满足这种需求的电池，当前对这种锂二次电池的研究正活跃地进行。

通常，使用于锂二次电池的电极的电极密度或孔隙率是向正极或负极活性物质混合溶剂并根据需要混合粘合剂、导电剂并搅拌而制造浆料之后将上述浆料涂敷(涂布)于金属材料的正极或负极的电极基材上、之后在以适当的压力按压的状态下取得的。此时，所按压的压力越大，孔隙率越减小，电极密度越增加。

在上述锂二次电池中，电极密度及电极孔隙率与包括电池的能量密度、电极的导电率及离子传导率在内的多种电池特性相关。因此，适当的电极密度及电极空隙可能根据所需的电池特性而不同，在电极的生产过程中，将其偏差最小化是非常重要的。

到目前为止，测定电极密度(density；D)的方法在每当需要时裁取特定面积的电极来测定电极的质量和厚度并利用从各个值中减去相同面积的电极基材、即铜或铝等金属的质量和厚度而得到的值来进行测定。

并且，电极孔隙率(porosity；P)通过以下方式取得：利用裁取上述特定面积的电极而取得的电极密度，从1中减去上述电极密度之后，将该值除以从电极中除了电极基材以外的密度，之后以百分比进行换算。

如上述方法的电极密度及电极孔隙率的测定存在如下问题。首先，由于在每当需要对于各个电极的密度及孔隙率时都要裁取电极，因此每次测定时都要破坏电极的一部分，因而不仅消耗费用，而且还消耗时间，并且为了在电极中测定除了电极基材以外的质量及厚度，需要在用预定的溶剂溶解电极基材之后，对其进行测定，因此，测定过程复杂。

因此，需要能够不会破坏所要测定的电极、减少误差并有效地测定电极密度及电极孔隙率的方法。

发明内容

发明要解决的技术问题

本发明所要解决的课题在于提供利用X射线衍射(X-ray diffraction)以非破坏性的方法有效地测定电极密度及空隙率的方法。

解决技术问题的手段

为了解决上述课题，本发明提供电极密度的测定方法，包括步骤：通过X射线衍射求得用于计算得密度的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值的步骤；和根据预先求得的电极密度及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式，算出所要求得的电极密度的步骤。

并且，本发明提供电极孔隙率的测定方法，包括：步骤1)，通过X射线衍射而求得所要求得孔隙率的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值；及步骤2)，根据预先求得的电极孔隙率及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式，来算出所要求得的电极空隙率。

有益效果

根据本发明的电极密度及电极孔隙率的测定方法，由于利用X射线衍射，因而能够以非破坏性的方法有效地测定电极密度及电极孔隙率。

附图说明

本说明书所附的以下附图例示本发明的优选实施例，起到与上述的发明内容一同使本发明的技术思想得到更好的理解的作用，因此，本发明不应解释为仅限于这种附图所记载的事项。

图1(A)表示涂敷于电极的电极活性物质的结构，图1(B)表示X射线的衍射原理，图1(C)为表示通过X射线衍射而取得的涂敷于电极的电极活性物质(例如，石墨)的峰值的图表。

图2(A)为表示根据本发明的一实施例而在电极活性物质以与电极的基材面平行的方式排列的情况下通过X射线衍射而取得的峰值的图表，图2(B)为表示在电极活性物质以与电极的基材面垂直的方式排列的情况下通过X射线衍射而取得的峰值的图表。

图3为表示本发明一实施例的电极密度和I₀₀₄/I₁₁₀的相关关系的图表。

图4为表示本发明一实施例的电极孔隙率和I₀₀₄/I₁₁₀的相关关系的图表。

具体实施方式

以下，为了有助于对本发明的理解，对本发明更加详细地进行说明。

本说明书及要求保护的范围所使用的术语或单词不应解释为仅限于通常的意义或词典上的意义，而是应立足于发明人能够为了以最佳的方法来说明自己的发明而对术语的概念进行适当的定义的原则，解释为符合本发明的技术思想的意义和概念。

本发明一实施例的电极密度的测定方法可以包括：步骤1)，通过X射线衍射(X-ray diffraction)来求得所要求得的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值；及步骤2)，根据预先求得的电极密度及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式，来算出所要求得的电极密度。

并且，本发明一实施例的电极孔隙率的测定方法可以包括：步骤1)，通过X射线衍射来求得所要求得的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值；及步骤2)，根据预先求得的电极孔隙率及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式，来算出所要求得的电极空隙率。

本发明的电极密度及电极空隙率的测定方法利用X射线衍射，因此无需在每次进行测定时破坏电极的一部分，因而不仅在费用方面，而且在劳动力及时间方面，也能够有效且简单地进行测定。

以下，参照附图，以能够使本发明所属技术领域的普通技术人员容易地实施本发明的程度对本发明一实施例的电极密度及电极孔隙率的测定方法详细地进行说明则如下。

图1为示出本发明一实施例的电极的X射线衍射的测定方法的图。

观察图1的话，(A)表示涂敷于电极的电极活性物质的结构，(B)表示X射线的衍射原理，(C)表示通过X射线衍射来取得的涂敷于电极的电极活性物质的峰值。

根据本发明的一实施例，如图1所示，能够求得根据入射角来向涂敷有电极活性物质的电极照射X射线后得到的衍射峰值的相对强度，并利用该相对强度来测定电极密度及电极孔隙率。

根据本发明的一实施例，上述电极活性物质可以包括碳类活性物质。

具体观察的话，如图1(A)所示，涂敷于电极的电极活性物质、例如石墨粒子的结构为沿着a轴具有 的晶格常数、沿着c轴具有 的晶格常数并具有六角板状结构的结晶结构。

可以向涂敷有具有上述结晶结构的石墨的电极如图1(B)所示地照射X射线，该原理如下。即，当涂敷于电极的石墨具有间隔d且排列为平行的晶格面A、B、C时，若以入射角θ向该结晶照射波长为λ的X射线，则X射线通过原子向所有方向散射。所散射的X射线的P’RP”为入射X射线波长的整数倍的X射线由于干涉效果而变强，该现象被称之为衍射现象。在发生上述衍射现象的情况下，在入射X射线的波长λ、入射角θ和晶格面间隔d之间成立如下的关系，将该关系称之为布拉格(Bragg)式，该式如以下数学式1所示。

<数学式1>

d＝λ/2sinθ

并且，图1(C)表示如(B)所示地通过X射线衍射而取得的峰值(peaks)，若在涂敷有石墨类电极活性物质的电极中连续地变化入射X射线的角度并记录X射线衍射的强度，则出现强度不同的多个衍射峰值，例如，可以获得004峰值、110峰值。

具体观察的话，根据本发明的一实施例，涂敷于电极的电极活性物质根据其定向方向而通过X射线衍射来取得的峰值的种类及强度不同，这些的一例示于图2。

例如，如图2(A)所示，若石墨类电极活性物质内的碳环面均与电极的基材面平行地排列，则只能观察到如002、004及006峰值的衍射峰值。

相反，如图2(B)所示，若石墨类电极活性物质内的碳环面与电极的基材面均以垂直方式定向，则只能观察到100及110峰值等衍射峰值。

通常，用于锂离子电池的电极的电极密度或电极孔隙率通过以下方式取得：在电极基材上涂敷包含电极活性物质的浆料之后，使溶剂干燥，之后以适当的压力按压。此时，所按压的压力越大，孔隙率越减小且电极密度越增加。

根据本发明的一实施例，例如，在涂敷有石墨类电极活性物质的电极的情况下，按压电极的压力越大，碳环面的方向与基材面垂直的比率(图2(B))越减小，碳环面的方向与基材面平行的比率(图2(A))越增加。

因此，电极密度和图2(A)所示的电极活性物质与电极的基材面以平行方式排列的电极活性物质的平行方向峰值的面积(I_{平行方向峰值})除以图2(B)所示的电极活性物质与电极的基材面以垂直方式排列的电极活性物质的垂直方向峰值的面积(I_{垂直方向峰值})的值、即I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}具有较高的相关关系，I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}越小则具有越低的电极密度，I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}越高则具有越高的电极密度，因此，电极密度和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}的相关关系可以为具有较高的决定系数(coefficient of determination)的线性关系。

另一方面，电极孔隙率和图2(A)所示的电极活性物质与电极的基材面以平行方式排列的电极活性物质的平行方向峰值的面积(I_{平行方向峰值})除以图2(B)所示的电极活性物质与电极的基材面以垂直方式排列的电极活性物质的垂直方向峰值的面积(I_{垂直方向峰值})的值、即I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}具有较高的相关关系，I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}越小则具有越高的电极空隙率，I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}越高则具有越低的电极孔隙率，因此，电极孔隙率和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}的相关关系可以为具有较高的决定系数的线性关系。

本发明中所使用的术语“决定系数”作为测定通过样本观测所推定的回归线以何种程度说明实际所观测的样本、即回归线以何种程度代表实际观测值来呈现出其拟合优度(goodness of fit)的系数，能够定义为表示两个变量之间、即X值和Y值之间所存在的相关关系的值。上述决定系数以R²表示，与相关系数(correlation coefficient)R的平方相同，R²作为0至1之间的值，R²的值越大，则能够呈现出越高的相关关系。在R²＝1的情况下，意味着所有的样本观测值只位于所推定的回归线上，因此，意味着所推定的回归线完整地说明变数之间的关系。

并且，本发明中所使用的术语“相关系数”可以是用于测定两个变数之间的直线性关联程度的统计量，能够定义为用于测定点与直线以何种程度接近地扩散的对于线性关系的强度的数值定量。

上述相关系数表示为“R”，上述R始终取-1和1之间的值。此时，若R＞0，则可以视为x和y具有正的相关关系，这属于具有一侧变数增加时另一侧变数也增加的倾向的情况。并且，若R＜0，则可以视为x和y具有负的相关关系，这属于具有一侧变数增加时另一侧变数减小的倾向的情况。另一方面，在R＝0的情况下，可以视为x和y无相关。

并且，R的绝对值越大，x和y之间越可以存在更强的线性关系，若R为+1、-1，则为所有的测定值均位于直线上的情况。

根据如上所述的原理，本发明可以根据一实施例来测定电极密度及电极孔隙率。

首先，在本发明一实施例的电极密度的测定方法中，上述步骤1)为对包含所要求得的电极活性物质的电极利用X-射线衍射来求得电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值的步骤。

即，对于各个电极，可以利用X射线衍射来求得电极活性物质与电极的基材面以平行方式排列的电极活性物质的平行方向峰值的面积(I_{平行方向峰值})及电极活性物质与电极的基材面以垂直方式排列的电极活性物质的垂直方向峰值的面积(I_{垂直方向峰值})，并求得将I_{平行方向峰值}除以I_{垂直方向峰值}而得到的值、即I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}。

在本发明一实施例的电极密度的测定方法中，上述步骤2)能够根据预先求得的电极密度及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式来算出所要求得的电极密度。

在上述步骤2)中，预先求得的电极密度及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值的相关关系式可以通过以下方式取得：根据现有方法来求得包含相同的电极活性物质的三个以上的电极密度(a)，利用X射线衍射来求得相应电极的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值(b)，并利用所取得的上述(a)和(b)的数据来分析电极密度和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系。

并且，在本发明一实施例的电极孔隙率的测定方法中，上述步骤1)为对包含所要求得的电极活性物质的电极利用X射线衍射来求得电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值的步骤。上述电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值能够通过与上述电极密度的步骤1)相同的方法求得。

在本发明一实施例的电极密度的测定方法中，上述步骤2)可以根据预先求得的电极孔隙率及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的预先取得的相关关系式来算出所要求得的电极孔隙率。

在上述步骤2)中，预先求得的电极孔隙率及电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系式可以通过以下方式取得：根据现有方法来求得包含相同的电极活性物质的三个以上的电极孔隙率(a)，利用X射线衍射来求得相应电极的电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值(b)，并利用所取得的上述(a)和(b)的数据来分析电极孔隙率和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系。

根据本发明的一实施例，上述I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}可以为I₀₀₂/I₁₀₀、I₀₀₂/I₁₁₀、I₀₀₄/I₁₀₀、I₀₀₄/I₁₁₀、I₀₀₆/I₁₀₀或I₀₀₆/I₁₁₀。

上述现有方法的电极密度D及电极空隙率P可以利用在所属领域通常使用的方法，并不局限于本发明。例如，用于取得上述相关关系式的电极密度D可以根据以下数学式2来计算，电极孔隙率P可以根据以下数学式3来计算。

<数学式2>

D＝M/(S×H)

在上述式中，D表示电极密度，S为电极面积，M为在电极中除了电极基材以外的电极活性物质的质量，H表示在电极中除了电极基材以外的电极活性物质的厚度。

<数学式3>

P＝(1－D)/T×100

在上述式中，P表示电极孔隙率，D表示电极密度，T表示在电极中除了电极基材以外的电极活性物质的真密度(true density)。

其中，真密度(true density)意味着没有孔隙的电极活性物质的固有的密度。

根据本发明一实施例的电极密度及电极孔隙率的测定方法，若预先求得并存储根据上述数学式2及数学式3算出的电极密度和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系式及电极孔隙率和电极活性物质的I_{平行方向峰值}/I_{垂直方向峰值}值之间的相关关系式，则在所要求得的电极活性物质为与使用于上述相关关系式中的活性物质相同的电极活性物质的情况下，无需在每次进行测定时都破坏电极的一部分，由于利用X射线衍射，因此能够有效并简单地测定电极密度及电极孔隙率。

根据本发明的一实施例，使用于上述电极的电极的基材及电极活性物质可以为在所属技术领域通常使用的正极(cathode)基材、负极(anode)基材、正极活性物质或负极活性物质。

具体地，正极基材中，作为非限制性的例子，有铝、镍或通过它们的组合而制成的箔等；负极基材中，作为非限制性的例子，有铜、金、镍、或铜合金、或通过它们的组合而制成的箔等。

上述正极活性物质可以包含锰系尖晶石(spinel)活性物质、锂金属氧化物或它们的混合物。进一步，上述锂金属氧化物可以选自由锂-钴系氧化物、锂-锰系氧化物、锂-镍-锰系氧化物、锂-锰-钴系氧化物及锂-镍-锰-钴系氧化物组成的组，更具体地，可以为LiCoO₂、LiNiO₂、LiMnO₂、LiMn₂O₄、Li(Ni_aCo_bMn_c)O₂(其中，0＜a＜1，0＜b＜1，0＜c＜1，a+b+c＝1)、LiNi_1-YCo_YO₂、LiCo_1-YMn_YO₂、LiNi_1-YMn_YO₂(其中，0≤Y＜1)、Li(Ni_aCo_bMn_c)O₄(0＜a＜2，0＜b＜2，0＜c＜2，a+b+c＝2)、LiMn_2-zNi_zO₄、LiMn_2-zCo_zO₄(其中，0＜Z＜2)。

另一方面，作为上述负极活性物质，能够以单独或混用两种以上的方式使用如结晶质碳、非晶质碳或碳复合体这样的碳类负极活性物质，优选地，作为结晶质碳，可以为天然石墨和人造石墨这样的石墨类(graphite)碳。作为一实施例，本发明以作为碳类活性物质的石墨为例具体地进行了说明，但并不局限于此，能够以多种方式适用于所有通常使用的正极及负极活性物质。

根据本发明的一实施例，从上述相关关系式中取得的电极密度的决定系数R²可以为0.6至1.0，优选为0.8至1.0，更优选为0.9至1.0。

并且，根据本发明的一实施例，从上述相关关系式中取得的电极孔隙率的决定系数R²可以为0.6至1.0，优选为0.8至1.0，更优选为0.9至1.0。若上述电极密度及电极孔隙率的决定系数R²超出上述范围，则由于所要求得的电极密度及电极孔隙率的误差范围变大而可靠性有可能降低。

如上所述，根据本发明的一实施例，通过利用X射线衍射，能够以非破坏性的方法有效地测定电极密度及电极孔隙率。通过这种方法取得的电极密度及电极孔隙率的值的准确性相当高。

以下，为了对本发明具体地进行说明，列举实施例而详细地进行说明。但是，本发明的实施例能够变形为多种形态，本发明的范围不应解释为局限于以下所述的实施例。本发明的实施例是为了向本发明所属技术领域的普通技术人员更加完整地说明本发明而提供的。

用于实施发明的形态

实施例

以下，列举实施例及实验例而进一步进行说明，但本发明并不局限于这些实施例及实验例。

<负极的制造>

制造例1

将作为负极活性物质的石墨、作为粘合剂的羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)、作为导电剂的炭黑(carbon black)分别按96重量百分比、1重量百分比、2重量百分比及1重量百分比添加到作为溶剂的水，制造了负极混合物浆料。在将上述负极混合物浆料涂敷于厚度为约21.2μm的作为负极基材的铜(Cu)薄膜并干燥而制成负极之后，实施辊压(roll press)而制成了厚度为61.8μm的负极。

制造例2

除了负极厚度为54.2μm之外，以与制造例1相同的方法制造了负极。

制造例3

除了负极厚度为49.8μm之外，以与制造例1相同的方法制造了负极。

制造例4

除了负极厚度为49.1μm之外，以与制造例1相同的方法制造了负极。

制造例5

除了负极厚度为47.0μm之外，以与制造例1相同的方法制造了负极。

制造例6

除了负极厚度为52.0μm之外，以与制造例1相同的方法制造了负极。

制造例7

除了负极厚度为48.5μm之外，以与制造例1相同的方法制造了负极。

实施例1

<负极的密度测定>

1)求得负极密度及负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀的相关关系式

在制造例1至制造例5中制成的负极中，裁取特定面积的负极，并测定了所裁取的负极的面积、质量及厚度，并将该结果代入数学式2，求得了负极密度D。该结果如以下表1所示。

表1

对于所有样品，所裁取的负极的面积为1.4875cm²而相同，负极厚度包括铜的厚度(21.2μm)。

通过X射线衍射，在制造例1至制造例5中制造的负极中求得了负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀，该结果如以下表2所示。

表2

利用从上述表1及表2中取得的负极密度及借助X射线衍射的负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀来取得了相关关系式，该结果如图3所示。

如图3所示，利用了在制造例1至制造例5中制造的负极的负极密度及负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀呈现出具有较高的决定系数R²的线性关系。即，观察图3的负极密度和I₀₀₄/I₁₁₀的相关关系图表，可以确认R²＝0.9889，为接近1的数值。这表示大部分的负极密度测定值几乎位于回归线上，呈现出具有非常高的相关关系。

2)利用X射线求得用于计算密度的负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀值

在所要求得的制造例6及制造例7中制造的负极中，石墨活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀值如以下表3所示。

表3

3)负极密度计算步骤

将上述2)中利用X射线衍射求得的石墨活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀值代入相关关系式、即图3的图表，求出在制造例6及制造例7中制造的负极的密度，该结果如以下表4所示。

表4

比较例1：基于现有的电极密度计算方法(数学式2)的制造例6及制造例7的负极密度的测定

从在制造例6至制造例7中制造的负极中裁取特定面积的负极，并测定负极的面积、质量及厚度，从而求得了负极密度D，并将其示于以下表5。

表5

在上述表4中可知，利用X射线衍射而求得的负极密度和在上述表5中裁取特定面积的负极而求得的负极密度的值相当接近，这可以得知根据相关关系式算出的负极密度(g/cm³)为相当准确的值。

实施例2

<负极的孔隙率的测定>

1)求得负极孔隙率及负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀的相关关系式

从在制造例1至制造例5中制造的负极中裁取特定面积的负极，并测定所裁取的负极的重量及厚度而求得了负极密度D，并将石墨的真密度T(2.11g/cm³)代入数学式3中而测定了负极孔隙率P。该结果如以下表6所示。

表6

利用上述表6的负极孔隙率及上述实施例1的表2的通过X射线衍射取得的负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀而取得了相关关系式。

如图4所示，利用了在制造例1至制造例5中制造的负极的负极孔隙率及负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀呈现出具有较高的决定系数的线性关系。

如图4所示，利用了在制造例1至制造例5中制造的负极的负极孔隙率及负极活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀呈现出具有较高的决定系数R²的线性关系。即，观察图4的负极孔隙率和I₀₀₄/I₁₁₀的相关关系图表，可以确认，R²＝0.9875，为接近1的数值。这表示大部分的负极的孔隙率测定值几乎位于回归线上，呈现出具有非常高的相关关系。

2)利用X射线衍射来求得所要求得孔隙率的活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀值

在制造例6及制造例7中制造的负极中，石墨活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀值利用了上述实施例1的表3所示的值。

3)负极孔隙率的计算步骤

将上述2)中利用X射线衍射求得的石墨活性物质的I₀₀₄/I₁₁₀的值代入图4，求出在制造例6及制造例7中制造的负极的孔隙率(％)，该结果如以下表7所示。

表7

比较例2：基于现有的电极孔隙率计算方法(数学式3)的制造例6及制造例7的负极孔隙率的测定

从在制造例6至制造例7中制造的负极中裁取特定面积的负极，并测定负极的面积、重量及厚度，而如表5所示地求得了负极密度D，并利用上述负极密度D而如表8所示地算出了负极孔隙率P。

表8

可知在上述表7中利用X射线衍射而求得的负极孔隙率和在上述表8中裁取特定面积的负极而求得的负极孔隙率值相当接近，这可知根据相关关系式算出的负极空隙率(％)为相当准确的值。

产业上的利用可能性

根据本发明的电极密度及电极孔隙率的测定方法，由于利用X射线衍射(X-ray diffraction)，因而能够以非破坏性的方式减少误差并有效地测定电极密度及孔隙率。

电极密度及电极孔隙率的测定方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。