专利摘要

本发明属于一种硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置和方法及应用；包括尿素溶液槽、车用尿素造粒塔、车用尿素包装系统，尿素溶液槽通过一段蒸发加热器的管程与一段蒸发分离器相连，一段蒸发分离器通过U型管道与二段蒸发加热器相连，二段蒸发加热器与二段蒸发分离器相连，二段蒸发分离器通过车用尿素造粒塔和车用尿素包装系统相连，U型管道上设有示踪剂添加口，示踪剂添加口通过示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽相连，示踪剂搅拌槽的顶部设有示踪剂加入口和水加入口；具有生产装置设计合理、检测方法简单准确、能够追溯产品源头，防止假冒伪劣产品冒充，有助于车用尿素生产企业的质量监控，维护消费者和生产企业权益的优点。

说明书

技术领域

本发明属于车用尿素示踪剂技术领域，具体涉及一种硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置和方法及应用。

背景技术

车用尿素溶液，它是一种使用在SCR技术中，用来减少柴油车尾气中的氮氧化物污染的液体。其组成成分为32.5％的高纯尿素和67.5％的去离子水。由于各国的环境保护部门提出进一步减少柴油机排放的氮氧化物污染物。国内俗称欧IV标准。发动机生产商开始使用SCR技术(Selective Catalytic Reduction Technology选择性催化还原技术)来达到环保部门的要求。车用尿素溶液，是SCR技术中必须要用到的消耗品。在欧洲，2006年就已经开始实施这个政策。在美国，2010年开始，随着EPA2010标准的实施，也全面加大了本产品的应用实施力度，在美国，柴油机尾气处理液称为DEF(Diesel Exhaust Fluid)。在国内，对于车用尿素溶液的生产目前尚属于新兴行业。

如不装载柴油机尾气处理液、或纯度不够、或质量伪劣，都会发生车辆发动机自动减速。同时，质量伪劣的柴油机尾气处理液会污染SCR催化反应罐中的催化剂，造成严重后果。

目前，市场上有大量用劣质尿素生产车用尿素溶液的现象，对车辆发动机造成损坏，产品质量是车用尿素在市场上生存的关键，示踪剂是加入到产品中的一种标记物，能够追溯产品源头，防止假冒伪劣产品冒充，有助于车用尿素生产企业的质量监控，维护自身权益。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种生产装置设计合理、示踪剂价格低廉、检测方法简单准确、在不影响车用尿素品质的前提下，能够追溯产品源头，防止假冒伪劣产品冒充，有助于车用尿素生产企业的质量监控，维护消费者和生产企业权益的硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置和方法及应用。

本发明的目的是这样来实现的：包括尿素溶液槽、车用尿素造粒塔、与车用尿素造粒塔底部相连的车用尿素包装系统，尿素溶液槽通过一段蒸发加热器的管程与一段蒸发分离器的进液口相连，一段蒸发分离器的出液口通过U型管道与二段蒸发加热器的管程进口相连，二段蒸发加热器的管程出口与二段蒸发分离器的进液口相连，二段蒸发分离器的出液口通过管道依次与车用尿素造粒塔和车用尿素包装系统相连，所述的U型管道上设有示踪剂添加口，所述示踪剂添加口通过示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽相连，所述示踪剂搅拌槽的顶部设有带示踪剂管道的示踪剂加入口和带水管道的水加入口。

优选地，所述尿素溶液槽与一段蒸发加热器的管程之间安装有第一尿素溶液泵；二段蒸发分离器的出液口与车用尿素造粒塔之间安装有第二尿素溶液泵，示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽之间安装有示踪剂给料泵。

优选地，所述示踪剂流量控制装置包括第一流量计和第一自调阀。

优选地，所述第二尿素溶液泵与车用尿素造粒塔之间依次安装有第二自调阀和第二流量计。

优选地，所述示踪剂搅拌槽顶部中间位置上安装有搅拌电机，搅拌电机的主轴与安装在示踪剂搅拌槽内部的搅拌轴相连，搅拌轴的底部设有搅拌叶片。

一种硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：尿素溶液槽内浓度为75％的尿素溶液通过第一尿素溶液泵进入一段蒸发加热器的管程内升温后进入一段蒸发分离器进行蒸发分离，蒸发分离出水分和氨后尿素溶液的浓度为95％；

步骤二：使示踪剂硫氰酸铵通过示踪剂管道加入至示踪剂搅拌槽内，然后通过水管道向示踪剂搅拌槽内加入水进行稀释，并搅拌均匀，制成示踪剂水溶液；所述的示踪剂水溶液中硫氰酸铵的质量浓度为10g/kg；

步骤三：使步骤一中浓度为95％的尿素溶液通过U型管道，同时使步骤二中示踪剂水溶液通过示踪剂给料泵进入U型管道内；示踪剂水溶液和浓度为95％的尿素溶液在U型管道混合后进入二段蒸发加热器的管程内升温后进入二段蒸发分离器进行蒸发分离，蒸发分离出浓度为95％的尿素溶液中剩余的水分和示踪剂内的水分，蒸发后的溶液为示踪剂和浓度为99.8％的尿素溶液；稀释后的示踪剂进入U型管道内的质量流量为20kg/h；

步骤四：步骤三中所述蒸发后的溶液通过第二尿素溶液泵进入车用尿素造粒塔内进行造粒，造粒后车用尿素颗粒通过车用尿素包装系统进行包装；所述蒸发后的溶液进入车用尿素造粒塔内的质量流量为20t/h，所述的车用尿素颗粒中示踪剂的质量浓度为10ppm。

本发明还提供了硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的应用。

本发明具有生产装置设计合理、示踪剂价格低廉、检测方法简单准确、在不影响车用尿素品质的前提下，能够追溯产品源头，防止假冒伪劣产品冒充，有助于车用尿素生产企业的质量监控，维护消费者和生产企业权益的优点。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明车用尿素溶液中示踪剂标准工作曲线图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1所示，本发明为硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置和方法及应用，包括尿素溶液槽1、车用尿素造粒塔2、与车用尿素造粒塔2底部相连的车用尿素包装系统3，尿素溶液槽1通过一段蒸发加热器4的管程与一段蒸发分离器5的进液口相连，一段蒸发分离器5的出液口通过U型管道6与二段蒸发加热器7的管程进口相连，二段蒸发加热器7的管程出口与二段蒸发分离器8的进液口相连，二段蒸发分离器8的出液口通过管道依次与车用尿素造粒塔2和车用尿素包装系统3相连，所述的U型管道6上设有示踪剂添加口，所述示踪剂添加口通过示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽10相连，所述示踪剂搅拌槽10的顶部设有带示踪剂管道11的示踪剂加入口和带水管道12的水加入口。所述尿素溶液槽1与一段蒸发加热器4的管程之间安装有第一尿素溶液泵13；二段蒸发分离器8的出液口与车用尿素造粒塔2之间安装有第二尿素溶液泵14，示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽10之间安装有示踪剂给料泵15。所述示踪剂流量控制装置包括第一流量计9和第一自调阀19。所述第二尿素溶液泵14与车用尿素造粒塔2之间依次安装有第二自调阀20和第二流量计21。所述示踪剂搅拌槽10顶部中间位置上安装有搅拌电机16，搅拌电机16的主轴与安装在示踪剂搅拌槽10内部的搅拌轴17相连，搅拌轴17的底部设有搅拌叶片18。

一种硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：尿素溶液槽1内浓度为75％的尿素溶液通过第一尿素溶液泵13进入一段蒸发加热器4的管程内升温后进入一段蒸发分离器5进行蒸发分离，蒸发分离出水分和氨后尿素溶液的浓度为95％；

步骤二：使示踪剂硫氰酸铵通过示踪剂管道11加入至示踪剂搅拌槽10内，然后通过水管道12向示踪剂搅拌槽10内加入水进行稀释，并搅拌均匀，制成示踪剂水溶液；所述的示踪剂水溶液中硫氰酸铵的质量浓度为10g/kg；

步骤三：使步骤一中浓度为95％的尿素溶液通过U型管道6，同时使步骤二中示踪剂水溶液通过示踪剂给料泵15进入U型管道6内；示踪剂水溶液和浓度为95％的尿素溶液在U型管道6混合后进入二段蒸发加热器7的管程内升温后进入二段蒸发分离器8进行蒸发分离，蒸发分离出浓度为95％的尿素溶液中剩余的水分和示踪剂内的水分，蒸发后的溶液为示踪剂和浓度为99.8％的尿素溶液；稀释后的示踪剂进入U型管道6内的质量流量为20kg/h；

步骤四：步骤三中所述蒸发后的溶液通过第二尿素溶液泵14进入车用尿素造粒塔2内进行造粒，造粒后车用尿素颗粒通过车用尿素包装系统3进行包装；所述蒸发后的溶液进入车用尿素造粒塔2内的质量流量为20t/h，所述的车用尿素颗粒中示踪剂的质量浓度为10ppm。

本发明还提供了硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的应用。本发明中所述的示踪剂为硫氰酸铵，无色结晶，易溶于水和乙醇，溶于甲醇和丙酮。其水溶液遇铁盐溶液呈血红色，遇亚铁盐则无反应。将干燥品加热至159℃时不分解而熔融，热至170℃时分子转变成为硫脲。相对密度1.305。熔点约149℃。有毒，最小致死量(小鼠，经口)330mg/kg。分析化学中用了银、汞、微量铁测定，农药含氮量分析，水质分析，配置硫氰酸根的标准溶液等。硫氰酸铵在油国工业上作为示踪剂使用，油田工业上使用其目的是为了定性的描述油藏，其主要用途如下：判断油田连通性，描述注入液体的推进方向和速度，解释注入流体层内指进的原因，发现方向性流动趋势，描述油藏的非匀质特征，测定层内不同注入液体之间的相对运动速度，确定剩余油饱和度及分布，指导设计和执行二次和三次采油项目。其原理是从注入井注入示踪剂，然后按一定的取样规定在周围产出井取样，监测其产出情况对样品进行分析，得出示踪剂产出曲线，然后进行拟合，反映注水开发过程中油水井的连通情况，掌握注入水的推进方向，驱替速度，波及面积以及储层非均质性和剩余油饱和度分布等，从而指导油井开采的设计和油田开发后期的调整，其主要利用硫氰酸根离子分析的精密性和精确性，分析可以达到ppm级别，具有价格便宜的特点；本发明中使用其作为车用尿素示踪剂，目的主要是为了防伪，示踪剂作为加入到车用尿素产品中的一种标记物，通过定量分析车用尿素中SCN^-示踪剂的含量与添加量比较，能够追溯产品源头，判断产品质量情况，防止假冒伪劣产品冒充，有助于车用尿素生产企业的质量监控，维护自身权益，对车用尿素行业的发展有重要意义。

为了更加详细的解释本发明，现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下：

实施例一：

一种硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置，包括尿素溶液槽1、车用尿素造粒塔2、与车用尿素造粒塔2底部相连的车用尿素包装系统3，尿素溶液槽1通过一段蒸发加热器4的管程与一段蒸发分离器5的进液口相连，一段蒸发分离器5的出液口通过U型管道6与二段蒸发加热器7的管程进口相连，二段蒸发加热器7的管程出口与二段蒸发分离器8的进液口相连，二段蒸发分离器8的出液口通过管道依次与车用尿素造粒塔2和车用尿素包装系统3相连，所述的U型管道6上设有示踪剂添加口，所述示踪剂添加口通过示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽10相连，所述示踪剂搅拌槽10的顶部设有带示踪剂管道11的示踪剂加入口和带水管道12的水加入口。所述尿素溶液槽1与一段蒸发加热器4的管程之间安装有第一尿素溶液泵13；二段蒸发分离器8的出液口与车用尿素造粒塔2之间安装有第二尿素溶液泵14，示踪剂流量控制装置与示踪剂搅拌槽10之间安装有示踪剂给料泵15。所述示踪剂流量控制装置包括第一流量计9和第一自调阀19。所述第二尿素溶液泵14与车用尿素造粒塔2之间依次安装有第二自调阀20和第二流量计21。所述示踪剂搅拌槽10顶部中间位置上安装有搅拌电机16，搅拌电机16的主轴与安装在示踪剂搅拌槽10内部的搅拌轴17相连，搅拌轴17的底部设有搅拌叶片18。

一种硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：尿素溶液槽1内浓度为75％的尿素溶液通过第一尿素溶液泵13进入一段蒸发加热器4的管程内升温后进入一段蒸发分离器5进行蒸发分离，蒸发分离出水分和氨后尿素溶液的浓度为95％；

步骤二：使示踪剂硫氰酸铵通过示踪剂管道11加入至示踪剂搅拌槽10内，然后通过水管道12向示踪剂搅拌槽10内加入水进行稀释，并搅拌均匀，制成示踪剂水溶液；所述的示踪剂水溶液中硫氰酸铵的质量浓度为10g/kg；

步骤三：使步骤一中浓度为95％的尿素溶液通过U型管道6，同时使步骤二中示踪剂水溶液通过示踪剂给料泵15进入U型管道6内；示踪剂水溶液和浓度为95％的尿素溶液在U型管道6混合后进入二段蒸发加热器7的管程内升温后进入二段蒸发分离器8进行蒸发分离，蒸发分离出浓度为95％的尿素溶液中剩余的水分和示踪剂内的水分，蒸发后的溶液为示踪剂和浓度为99.8％的尿素溶液；稀释后的示踪剂进入U型管道6内的质量流量为20kg/h；

步骤四：步骤三中所述蒸发后的溶液通过第二尿素溶液泵14进入车用尿素造粒塔2内进行造粒，造粒后车用尿素颗粒通过车用尿素包装系统3进行包装；所述蒸发后的溶液进入车用尿素造粒塔2内的质量流量为20t/h，所述的车用尿素颗粒中示踪剂的质量浓度为10ppm。

车用尿素中示踪剂的检测方法：

含硫氰酸铵的水样中加入Fe³⁺，生成红色络合物：Fe³⁺+SCN^--[FeSCN]²⁺(红色)，采用用分光光度法测定吸光度，利用标准曲线求得样品中SCN^-浓度。

主要仪器和试剂：UV2601型双光束紫外/可见分光光度计。

SCN^-标准溶液：称取分析纯硫氰酸铵溶于水中，配成SCN^-含量为1000μg/ml的储备液，使用时稀释到100μg/ml。

显色溶液：取100mL25％硝酸溶液与400mL25％Fe³⁺溶液混合。

1、车用尿素溶液中示踪剂标准工作曲线制作

分别取100μg/ml的SCN^-标准溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，加入50ml容量瓶中，加入2ml显色溶液，混合均匀后用车用尿素溶液定容。显色15min，以车用尿素溶液为参比溶液，用2cm比色皿于455nm处测定吸光度，数值如下表：

所得曲线的线性回归方程为：y＝0.0005χ-0.0066，相关系数r＝0.9993，标准曲线能够满足要求，说明硫氰酸铵在车用尿素溶液中作为示踪剂能够准确定量。并可根据上述参数来绘制车用尿素溶液中示踪剂标准工作曲线图，如图2所示。

2、示踪剂准确度检验

取2.5ml 100μg/ml SCN标准溶液放入50ml容量瓶中，用车用尿素溶液定容，测得吸光度为0.113，超标准曲线，测得硫氰酸铵离子含量4.784μg/ml，实际值：5μg/ml。取5ml 100μg/ml SCN^-标准溶液放入50ml容量瓶中，用车用尿素溶液定容，测得吸光度为0.245，查标准曲线，测得硫氰酸铵离子含量10.064μg/ml，实际值：10.00μg/ml。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

硫氰酸铵作为车用尿素示踪剂的添加装置和方法及应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。