专利摘要

本发明属于纳米智能复合材料技术领域，公开了一种具有电流变特性材料的制备技术，通过刻蚀、氧化Mxene获得一种新型的纳米分散稳定剂，并利用Pickering乳液聚合法一步制备获得Mxene/聚苯乙烯复合材料；包括刻蚀Mxene的制备、氧化Mxene的制备和混合制备步骤；其制备工艺简单，操作方便，氧化后的Mxene在具有较高界电性能，相比于纯二氧化钛，氧化后的Mxene具有C层，具有符合电流变的导电性，以氧化后的Mxene做分散稳定剂，通过乳液聚合的方法合成氧化Mxene/PS，在外加电场的作用下，具有较高的剪切应力和较低的漏电电流密度，具有优异的电流变性能，实验中所用到的原料简单易得，成本低，清洁无毒，反应时间较短，具有广泛的应用价值。

权利要求

1.一种Mxene/PS纳米复合电流变材料的制备方法，其特征在于具体制备工艺，包括以下步骤：

(1)刻蚀Mxene的制备：称取3～7g的原料Ti3AlC2，再用塑料量筒量取50～100ml氢氟酸置于塑料瓶中，将原料Ti3AlC2缓慢的加入到氢氟酸中，在200～500rmp的转速下搅拌50～90h，用去离子水清洗至中性，冷冻干燥得到刻蚀后Mxene；

(2)氧化Mxene的制备：先用电子天平称取0.5～0.9g刻蚀后的Mxene置于100ml烧杯中，再用量筒量取50～100ml的超纯水置于烧杯中，通过超声波细胞粉碎机将Mxene进行粉碎处理20～50min，然后将1～2ml过氧化氢加入到上述溶液中，分散均匀，将上述混合溶液转移到200ml反应釜中，在180～220℃下水热15～25h，反应结束后得到的灰白色产物用去离子水清洗3～6次后冷冻干燥得到氧化Mxene；

(3)进一步地，取0.1～0.4g步骤(2)得到的氧化Mxene分散在5～20ml超纯水中，超声10分钟得到均匀的MXene反应溶液，将2.0～3.5ml苯乙烯溶解在30～50ml的乙醇溶液中，磁力搅拌得到均匀的苯乙烯反应溶液，然后将MXene反应溶液与苯乙烯反应溶液均匀混合，使用细胞粉碎机粉碎15～30min，然后放入烧瓶中，通氮气30min后加入0.01～0.06mg引发剂偶氮二异丁腈，在50～70℃下机械搅拌8～14h，后用去离子水和甲醇清洗3～6次后冷冻干燥得到成品，即Mxene/PS纳米复合电流变材料。

说明书

技术领域：

本发明属于纳米智能复合材料技术领域，公开了一种具有电流变特性材料的制备技术，通过刻蚀、氧化Mxene获得一种新型的纳米分散稳定剂，并利用Pickering(皮克林)乳液聚合法一步制备获得Mxene/聚苯乙烯(PS)复合材料。

背景技术：

电流变液是一种由电场控制的智能材料，由极化颗粒分散在绝缘的油(如二甲基硅油、烃油、矿物油，玉米油等)组成，可极化颗粒在外加电场的作用下形成链状结构，并且剪切应力随外加电场的增大而增加，通过控制外部电场，可以实现电流变液从液态到固态的可以转换，改变液体的流变和粘弹性特性。目前电流变液仍存在颗粒悬浮稳定性差、漏电电流密度较大及响应时间较慢等缺点，不能满足工程应用的需要。因此，寻求提供一种具有高分散稳定性、高剪切屈服应力及低漏电流密度的Mxene/PS纳米复合电流变材料的制备方法具有良好的经济效益和社会效益。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，寻求设计一种Mxene/PS纳米复合电流变材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明涉及的Mxene/PS纳米复合电流变材料制备工艺，包括以下步骤：

(1)刻蚀Mxene的制备：称取3～7g的原料Ti3AlC2，再用塑料量筒量取50～100ml氢氟酸置于塑料瓶中，将原料Ti3AlC2缓慢的加入到氢氟酸中，在200～500rmp的转速下搅拌50～90h，用去离子水清洗至中性，冷冻干燥得到刻蚀后Mxene；

(2)氧化Mxene的制备：先用电子天平称取0.5～0.9g刻蚀后的Mxene置于100ml烧杯中，再用量筒量取50～100ml的超纯水(刻蚀后的Mxene：UP～1：100)置于烧杯中，通过超声波细胞粉碎机将氧化Mxene进行粉碎处理20～50min，然后将1～2ml过氧化氢加入到上述溶液中，分散均匀，将上述混合溶液转移到200ml反应釜中，在180～220℃下水热15～25h，反应结束后得到的灰白色产物用去离子水清洗3～6次后冷冻干燥得到氧化Mxene。

(3)进一步地，取0.1～0.4g步骤(2)得到的氧化Mxene分散在5～20ml超纯水中，超声10分钟得到均匀的MXene反应溶液，将2.0～3.5ml苯乙烯溶解在30～50ml的乙醇溶液中，磁力搅拌得到均匀的苯乙烯反应溶液，然后将MXene反应溶液与苯乙烯反应溶液均匀混合，使用细胞粉碎机粉碎15～30min，然后放入烧瓶中，通氮气30min后加入0.01～0.06mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN：苯乙烯～1:100)，在50～70℃下机械搅拌8～14h，后用去离子水和甲醇清洗3～6次后冷冻干燥得到成品，即Mxene/PS纳米复合电流变材料。

本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，操作方便，氧化后的Mxene在具有较高界电性能，相比于纯二氧化钛，氧化后的Mxene具有C层，具有符合电流变的导电性，以氧化后的Mxene做分散稳定剂，通过乳液聚合的方法合成氧化Mxene/PS，在外加电场的作用下，具有较高的剪切应力和较低的漏电电流密度，具有优异的电流变性能，实验中所用到的原料简单易得，成本低，清洁无毒，反应时间较短，具有广泛的应用价值。

附图说明：

图1为实施例制备的氧化Mxene/PS纳米复合材料的透射电子显微镜图。

图2为本发明制备的氧化Mxene/PS纳米复合材料的扫描电子显微镜图。

图3为实施例制备的氧化Mxene/PS纳米复合材料的电流变性能图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图进一步说明。

实施例1：

本实施例选取氧化Mxene与聚苯乙烯球相结合，具体制备过程为：

(1)刻蚀Mxene的制备：先用电子天平称取5g的原料Ti3AlC2，再用塑料量筒量取75ml的氢氟酸置于塑料瓶中，将原料Ti3AlC2缓慢的加入到氢氟酸中，在250rmp的转速下搅拌72h，用去离子水清洗至中性，冷冻干燥得到刻蚀后Mxene；

(2)氧化Mxene的制备：先用电子天平称取0.7g刻蚀后的Mxene置于100ml烧杯中，再用量筒量取70ml的UP水置于烧杯中，细胞粉碎30min，然后将1.5ml过氧化氢加入到上述溶液中，分散均匀，将上述混合溶液转移到200ml反应釜中，在200℃下水热20h，反应结束后得到的灰白色产物用去离子水清洗3次后冷冻干燥得到氧化Mxene。

(3)进一步地，将0.3g步骤(2)得到的氧化Mxene分散在5ml UP水中，超声10min得到均匀的(a)溶液，将2.5ml苯乙烯溶解在40ml的乙醇溶液中，磁力搅拌得到均匀的(b)溶液，然后将(a)溶液与(b)溶液均匀混合，使用细胞粉碎机粉碎30min，得到(c)溶液，然后加入到圆底烧瓶中，通氮气30min，之后加入0.025g AIBN，在65℃下机械搅拌10h，所得到的灰白色产物用去离子水和甲醇分别清洗3次后冷冻干燥得到氧化Mxene/PS球复合材料。

本实施例制备的Mxene/PS纳米复合电流变材料如图1和图2所示，说明Mxene/PS纳米复合材料已经成功的合成，且尺寸较为均匀；如图3所示其具有优异的电流变性能，在没有外加电场的情况下，呈现出牛顿流体；当有外加电场时，剪切应力随外加电场的增大而逐渐增加。

一种Mxene/PS纳米复合电流变材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。