专利摘要

本发明涉及一种磁控液晶及其制备方法，该制备方法包括制备一维磁性纳米复合材料；将一维磁性纳米复合材料分散在溶液中制备胶体分散液；给胶体分散液施加外加磁场得到随磁场调控的液晶。本发明制备方法条件简单，制备周期短，成本低廉，得到的胶体分散液稳定性强，制备得到的磁控液晶磁响应性高，松弛时间短，控制磁场强度和磁场方向即可随时控制液晶的透光率，实现液晶的光学性质可控，在显示器件领域具有极大的应用潜力。

权利要求

1.一种磁控液晶的制备方法，其特征在于，所述磁控液晶包括磁性包覆的各向异性纳米结构的悬浮液/分散液，

所述各向异性纳米结构选自一维非磁性各向异性纳米结构，所述非磁性各向异性纳米结构为凹凸棒石，

所述磁性包覆形成磁性外壳，所述磁性外壳包括磁性纳米颗粒和磁性涂层，磁性包覆材料为Fe3O4，所述磁性外壳由Fe3O4组成，

以一维磁性纳米复合材料为基元，所述制备方法包括以下几个步骤：

(1)制备一维磁性纳米复合材料，所述一维磁性纳米复合材料为凹凸棒石@四氧化三铁磁性纳米复合材料；

(2)将一维磁性纳米复合材料分散在稀酸溶液中制备胶体分散液，所述稀酸溶液为盐酸水溶液，制备的胶体分散液的pH >1，所述胶体分散液的一维磁性纳米复合材料的固含量为0.001％-4％，形成稳定的胶体分散液；

(3)给胶体分散液施加外加磁场，外加磁场的磁场强度为70-150mT，形成凹凸棒石@四氧化三铁基液晶，得到随磁场调控的液晶；

步骤(1)包括以下步骤：

1.1)、配制凹凸棒石的悬浮液；

1.2)、向上述悬浮液中加入Fe2+和Fe3+盐；

1.3)、继续向悬浮液中加入碱性物质，设定反应时间，得到凹凸棒石@四氧化三铁磁性纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，外加磁场的磁场强度为90-110mT。

说明书

技术领域

本发明属于显示器件领域，特别涉及一种磁控液晶或磁控液晶材料及其制备方法。

背景技术

近些年，一维纳米材料如纳米棒、纳米线和纳米管等受到了人们的极大关注，因为它们的有序结构在纳米光电子领域具有极大的发展潜力。自下而上的胶态纳米结构组装作为一种有效的有序纳米结构组装方式，也被广泛用于一维纳米结构有序阵列的组装和制备。特别是采用磁场取向的方式，实现磁性一维纳米材料从无序到有序的排列。本征一维纳米材料的磁取向在近些年取得了一些进展。考虑到这些一维纳米材料本身带有磁性，无需处理即可在磁场下取向，形成一维、二维甚至是三维有序结构，如α-FeOOH纳米棒、四氧化三铁纳米棒等。这些纳米棒在磁场下形成的有序阵列可以在偏光下产生双折射，形成液晶相；也可以因其规整的结构而产生光子禁带，从而对一定波长的入射光产生全反射，制备光子晶体。非本征磁性的一维纳米材料想要实现磁取向，一般需要在这些纳米材料表面包覆一层磁性粒子，这样就可以使他们沿着磁场方向取向。但是目前还没有对非本征磁性一维纳米材料取向后应用的报道。

无机液晶是近几年才发展起来的新型液晶材料。1925年，Zocher发现了V2O5无机悬浮液的液晶织构以后，越来越丰富的无机棒状、盘/层状粒子被人们发现，可以用作结构基元，展现出稳定的液晶相行为。例如AlOOH、勃姆石、蒙脱石等。相比于有机液晶，无机物具有不易被氧化和耐高温的性质，可以在较为苛刻的条件下使用，例如高温、酸性或碱性条件等。加之有些无机材料如粘土等，是天然材料，价格便宜，成本低廉。但是到目前为止，无机液晶的研究还处于起步阶段，还存在着一些研究和应用的问题，如无机液晶是分散相体系，相界面使其在热力学上不稳定，受到温度重力等的影响就会使体系发生变化；对无机纳米粒子性质的研究还不够彻底，不能很好地控制其特性，并把它应用到实际中，而且合成技术也不成熟。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：在一维非磁性各向异性纳米结构表面包覆上磁性外壳，得到一维磁性纳米复合材料，然后将一维磁性纳米复合材料分散在溶液中可以制备胶体分散液，给胶体分散液施加外加磁场，得到随磁场调控的液晶。本发明制备方法条件简单，制备周期短，成本低廉，得到的胶体分散液稳定性强，制备得到的磁控液晶磁响应性高，松弛时间短，控制磁场强度和磁场方向即可随时控制磁控液晶的透光率，实现液晶的光学性质可控，在显示器件领域具有极大的应用潜力，从而完成本发明。

因此，根据本发明一个方面，提供一种磁控液晶，所述磁控液晶包括磁性包覆的各向异性纳米结构的悬浮液/分散液。

根据本发明另一方面，提供该磁控液晶的制备方法，优选以一维磁性纳米复合材料为基元，所述制备方法包括以下几个步骤：

步骤1制备一维磁性纳米复合材料；

步骤2将一维磁性纳米复合材料分散在溶液中制备胶体分散液；

步骤3给胶体分散液施加外加磁场，得到随磁场调控的液晶。

此外还提供上述磁控液晶或按照上述方法制得的磁控液晶在显示器件方面的应用。

本发明提供的制备磁控液晶的方法，具有以下有益效果：

1)本发明以一维磁性纳米复合材料为基元，制备出了磁场即时可控的磁性液晶，该方法实现了非本征磁性一维纳米材料和无机液晶的取向可控。

2)本发明在制备磁控液晶过程中，可通过调整胶体分散液中一维磁性纳米复合材料的浓度和磁场强度，来控制液晶的透光率，实现液晶光学性质的简单可控。

3)根据本发明所提供的制备方法得到的胶体分散液的稳定性强，制得的磁控液晶的磁响应性高、松弛时间短，通过控制磁场方向即可随时控制液晶的透光率，在显示器件领域具有极大的应用潜力。

4)本发明所提供的制备方法条件简单，制备周期短，成本低廉。

附图说明

图1示出本发明实施例1-10和对比例1-6所用原料凹凸棒石的SEM图。

图2示出本发明实施例1-10和对比例1-6所用原料凹凸棒石的直径分布图。

图3示出本发明实施例1-10和对比例1-6所用原料凹凸棒石的长度分布图。

图4示出本发明实施例1制备的凹凸棒石@四氧化三铁的SEM图。

图5示出本发明实施例1制备的单根凹凸棒石@四氧化三铁的TEM图。

图6示出本发明实施例1-10和对比例1-6的外加磁场强度与磁铁和凹凸棒石@四氧化三铁基悬浮液样品的距离的关系曲线。

图7示出本发明实施例1制备的凹凸棒石@四氧化三铁一维纳米复合材料的磁性磁滞回线。

图8示出本发明实施例6、8、9和10制得磁控液晶在偏光显微镜下的偏光图像。图中的白色箭头代表磁场方向，左上的黑色箭头指示偏振器(P)和分析器(A)的透射轴。

具体实施方式

下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

本发明一方面提供一种磁控液晶，其中，所述磁控液晶包括磁性包覆的各向异性纳米结构的分散液/悬浮液(这两个术语在本发明中可交换地使用)。

根据本发明，磁控液晶包括磁性包覆材料包覆的各向异性纳米结构的分散液或悬浮液，其中，磁性包覆材料形成磁性外壳，其中，磁性外壳包括磁性纳米颗粒和磁性涂层，磁性外壳包覆在各向异性纳米结构表面，从而形成磁性纳米复合材料。

根据本发明，各向异性纳米结构为非(本征)磁性各向异性纳米结构。

根据本发明一种实施方式，各向异性纳米结构为一维非(本征)磁性各向异性纳米结构。

在进一步优选的实施方式中，各向异性纳米结构选自非磁性纳米棒、纳米线、纳米管中的一种或多种。

在更进一步优选的实施方式中，非磁性各向异性纳米结构选择非磁性纳米棒。

根据本发明，非磁性各向异性纳米结构选自无机材料，包括凹凸棒石、海泡石等矿物材料中的一种或多种，优选为包括凹凸棒石，更优选为凹凸棒石。

根据本发明，磁性包覆材料包括铁氧体、Fe/Co/Ni及其合金、氮化铁等铁磁性或超顺磁性材料中的一种或多种，优选为包括Fe3O4，更优选为Fe3O4，磁性外壳包括Fe3O4，优选为由Fe3O4形成。

本发明的另一方面在于提供一种磁控液晶的制备方法，优选为制备上述磁控液晶的方法，更优选为以一维磁性纳米复合材料为基元的磁控液晶的制备方法，

所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：制备一维磁性纳米复合材料。

本申请中，步骤1中所述的一维磁性纳米复合材料例如为凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料，其可以按照本申请人之前提交的申请号为2017105731702所提供的方法进行制备，该申请文件的全部内容通过引用并入本申请中。

其中，所述制备方法包括以下步骤：

1.1)、配制凹凸棒石的悬浮液；

1.2)、向上述悬浮液中加入Fe2+和Fe3+盐；

1.3)、继续向悬浮液中加入碱性物质，设定反应时间，得到凹凸棒石@四氧化三铁磁性纳米复合材料。

在步骤1.1中，将凹凸棒石和水混合均匀，配置凹凸棒石的悬浮液。

该悬浮液的固含量为0.1～10mg/mL，优选为0.5～1.5mg/mL。

高浓度纳米粒径的凹凸棒石在水中易聚集成团，在上述质量浓度范围内，纳米粒径的凹凸棒石可均匀分散在水中，团聚程度极低，便于全表面负载Fe3O4。

步骤1.1配置过程中伴随搅拌，并对凹凸棒石进行分散。

在步骤1.2中，向上述悬浮液中加入Fe2+盐和Fe3+盐。

所述Fe2+盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中任意一种或多种。所述Fe3+盐选自氯化铁、硝酸铁中任意一种或其组合。

本发明中，Fe2+和Fe3+盐加入前，对凹凸棒石悬浮液进行预处理：向悬浮液中加入有机配体，优选加入多官能团有机配体。

所述有机配体为聚乙烯亚胺及其衍生物、聚丙烯酰胺及其衍生物、或聚季胺盐及其衍生物中任意一种或多种，优选为聚乙烯亚胺及其衍生物。聚乙烯亚胺及其衍生物、聚丙烯酰胺及其衍生物、或聚季胺盐及其衍生物均为高分子量的物质，与基体材料的作用力强，可很好的吸附在凹凸棒石表面，同时上述有机配体与Fe2+和Fe3+形成配合物，Fe2+和Fe3+均匀分布在凹凸棒石表面，使合成Fe3O4的反应为原位合成反应，降低了Fe3O4在凹凸棒石表面的聚集程度，形成100％覆盖的均匀包裹层。

此外，由于凹凸棒石如果要达到很好的使用效果，需要对其进行进一步的活化处理，以增加比表面积，提高其吸附活性。凹凸棒石常用的活化手段主要有热处理、酸化活化等，但热处理及酸化活化存在使凹凸棒石的结构发生坍塌、导致其微孔消失的风险；另外，凹凸棒石的活化使操作步骤复杂化，加大制备方法工业化难度。本发明中预处理，在为原位反应提供条件的同时，可省略活化处理步骤，优化了反应程序。

所述有机配体与凹凸棒石的重量比为1:2～1:10。

所述有机配体与凹凸棒石的重量比为1:4～1:5。

值得注意的是，有机配体的加入量对形成均匀负载Fe3O4的凹凸棒石至关重要。当有机配体与凹凸棒石的重量比小于1:10，有机配体的较少加入量导致结合的Fe2+和Fe3+较少，Fe2+和Fe3+绝大多数游离在水溶液中，形成的Fe3O4分散在水中，不能有效结合到凹凸棒石表面；当有机配体与凹凸棒石的重量比大于1:2时，有机配体超过凹凸棒石的最大吸附量，有机配体在整个体系中分布，因而使得吸附的Fe2+和Fe3+在整个体系中均匀分布，凹凸棒石上负载的Fe3O4同样较少，因而，有机配体与凹凸棒石的重量比必须限定在1:2～1:10。

在Fe2+和Fe3+盐加入前，向悬浮液中不断通入氮气，排出悬浮液中的氧气，提供惰性反应环境，避免Fe2+氧化。

Fe2+盐和Fe3+盐中，Fe2+和Fe3+的摩尔比为0.80:2.0～1.5:2.0，在此摩尔比下，可最充分合成Fe3O4。

凹凸棒石的重量与Fe3+盐中Fe3+的摩尔量的比值为100重量份:1摩尔量份～100重量份:3.5摩尔量份，其中，将1g计为1重量份，将1mol计为1摩尔量份。

较低的Fe3+相对过饱和度将促进Fe3O4纳米粒子在凹凸棒石上的成核并导致较大的Fe3O4纳米粒子，而较高的相对过饱和度将导致均相成核，且Fe3O4纳米粒子粒径较小。当铁浓度超过上述用量范围时，大的Fe3O4纳米粒子导致凹凸棒石的不完全覆盖，或者凹凸棒石上的小的Fe3O4纳米粒子聚集严重，分布不均匀。

上述Fe3+用量范围内，铁盐浓度的变化对于控制凹凸棒石-Fe3O4核-壳纳米复合材料的形态是有效的：随着铁盐浓度的增加，越来越多的Fe3O4纳米粒子形成在凹凸棒石上，导致较厚和的Fe3O4壳，但一旦铁盐浓度超过临界值，Fe3O4不再均匀包装。

有机配体、Fe2+盐和Fe3+盐的加入过程中伴随搅拌。

在步骤1.3中，继续向悬浮液中加入碱性物质，反应设定时间，得到凹凸棒石@四氧化三铁磁性纳米复合材料。

所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种或多种，所述碱性物质优选为氨水。所述碱性物质加入后，体系的pH为8～12，所述碱性物质可以一次性加入或者分次加入。

Fe3O4的反应温度为50℃～90℃，优选为60℃～80℃，反应时间为20min～60min，优选为30min～40min。

在上述反应温度范围内，Fe3O4可在凹凸棒石表面形成均匀的包裹层。当温度低于50℃时，Fe3O4主要通过自成核形成于液体中，凹凸棒石表面形成量减少且不均匀；当温度高于90℃时，悬浮液中Fe3O4的相对过饱和度随着温度的升高而降低，这使得Fe3O4纳米粒子有利于在凹凸棒石上成核，但高温使得成核率降低；而另一方面，高温下的分子运动使得Fe3O4纳米粒子沿着凹凸棒石的纳米棒生长，导致凹凸棒石纳米棒中出现非常厚的Fe3O4壳，凹凸棒石表面整体不均匀。当碱性物质选用氨水时易造成氨水的分解，且高温反应增加了操作的难度，提高了生产成本。

反应完成后，进行固液分离，洗涤、烘干。所述固液分离方式可为常压过滤、真空过滤、离心分离中任意一种，由于纳米材料粒径较小，过滤难度较大，优选为离心分离。

以上基于共沉淀法得到凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料，所述复合材料的XRD图谱上在2θ为8.50°、30.20°、35.42°、43.10°、53.60°、57.09°和62.70°处存在晶面衍射峰。

对于上述复合材料，可通过调节铁盐加入量，来控制四氧化三铁层在凹凸棒石表面的厚度，实现凹凸棒石@四氧化三铁的磁性简单可控，其制备条件简单，反应温度低，相对于制备银纳米线等其他一维磁性复合材料成本低廉，尤其是所制得的凹凸棒石@四氧化三铁磁响应性强，在磁场作用下可以沿着磁力线方向取向。

本发明中，通过本发明方法制备得到的非本征磁性一维纳米复合材料表现为超顺磁性，例如通过振动磁强计测试实施例1所制得的凹凸棒石@四氧化三铁纳米复合材料的磁性磁滞回线，发现磁滞回线重合，说明该复合材料表现出超顺磁性，即说明该复合材料的磁响应性强，对磁场可以产生即时响应，不延迟，撤去磁场立即失去取向，从而失去液晶性能，松弛时间短。说明四氧化三铁磁性外壳包覆在非磁性无机材料凹凸棒石表面，从而赋予非磁性无机材料凹凸棒石超顺磁性。

步骤2：将一维磁性纳米复合材料分散在溶液中制备胶体分散液。

在本申请中，步骤2中的溶液为稀酸溶液，优选为盐酸、硫酸、磷酸中一种或多种水溶液，更优选为盐酸水溶液。

根据本发明一种优选的实施方式，稀酸溶液为稀盐酸水溶液。

根据本发明一种实施方式，一维磁性纳米复合材料分散在溶液中所形成的分散体系的PH＞1，优选地，制备的胶体分散液的PH>1。

在本申请中，对一维磁性纳米复合材料在稀酸溶液中的分散方式不做特别限定，可利用本领域中常用的超声、搅拌等方式对其进行分散。

根据本申请的一种实施方式，将步骤1的凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料分散到稀盐酸溶液中形成稳定的胶体分散液/悬浮液。

根据本发明，步骤2中所制得的胶体悬浮液/分散液表现出良好的稳定性。所述良好的稳定性主要体现在，上述胶体悬浮液中粒子的Zeta电位可以达到+30mV以上，甚至达到+35mV，而且放置较长时间仍保持较好的悬浮性，同时保持着很好的液晶光学可调性，例如可以以悬浮液形式存放六个月以上。

在本申请中，一维磁性纳米复合材料例如凹凸棒石@四氧化三铁，分散在稀盐酸溶液中，得到PH>1的分散体系，其中稀盐酸溶液提供H+正电荷，使得悬浮液/分散液中凹凸棒石@四氧化三铁粒子的Zeta电位为+35mV，这样高的电荷密度使悬浮液中粒子间产生较大的静电排斥力，从而使得悬浮液/分散液保持较高的稳定性。

在一种优选的实施方式中，一维磁性纳米复合材料粒子在胶体分散液中的浓度(也称为固含量)为0.0005％～5％。

在进一步优选的实施方式中，一维磁性纳米复合材料粒子在胶体分散液中的浓度为0.001％～4％。

步骤3：给胶体分散液施加外加磁场，得到随磁场调控的液晶。

根据本发明，通过在胶体分散液某一位置放置磁铁对胶体分散液施加外加磁场，磁铁和胶体分散液的距离与磁场强度存在相互对应关系，因此可以通过调节磁铁与胶体分散液的距离的远近实现控制磁场强度的大小的目的(例如可根据附图6中磁场强度与距离的关系曲线得到对应关系)。

根据本发明，施加外加磁场的磁场强度为1-200mT，优选为70-150mT，更优选为90-110mT(相对应的距离大致为0.7-1.3cm)。

根据本发明，通过施加外加磁场，使得粒子受力与粒子间的静电斥力保持平衡，从而形成有序结构，最终形成液晶相。

根据本发明，施加的外加磁场的方向任意，通过对磁场方向的改变，得到不同方向取向的磁性液晶，其偏光情况可通过偏光显微镜进行观察得到。

本发明中，通过调整外加磁场的强度和方向的大小来控制磁性液晶的透光率，例如可通过改变磁场方向和强度改变凹凸棒石@四氧化三铁磁控液晶的透光率，从而实现了非本征一维磁性纳米材料和无机液晶的取向可控。

因此，根据本发明，还提供上述磁控液晶的应用，主要应用在显示器件方面。

实施例

以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。

在下述实施例和对比例中涉及多种材料或试剂，对它们没有特别限定，可以使用市场上可购得的商品原料，也可以通过常规方法实验室规模或生产规模进行制备。

实施例1

制备凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料，具体如下：配制1mg/mL的凹凸棒石水悬浮液100mL，将20mg的聚乙烯亚胺加入到分散液中，搅拌均匀，得到稳定悬浮液；向悬浮液中通氮气保护，并不断搅拌；加入氯化铁1.0mmol和硫酸亚铁0.5mmol，在60℃下反应5分钟；继续加入5mL的氨水，在60℃下反应30分钟；将上述悬浮液离心，得到凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料。

该复合材料的XRD图谱上2θ为8.50°、30.20°、35.42°、43.10°、53.60°、57.09°和62.70°处存在晶面衍射峰；而未负载Fe3O4的凹凸棒石的XRD图谱上2θ为8.50°、13.91°、16.40°和19.85°处存在晶面衍射峰，Fe3O4的XRD图谱上2θ为30.20°、35.42°、43.10°、53.60°、57.09°和62.70°处存在晶面衍射峰，说明凹凸棒石上成功负载了Fe3O4；

测试该凹凸棒石@四氧化三铁在磁场下的取向，相比于无磁场作用时的随机取向，在有外加磁场时，凹凸棒石@四氧化三铁会沿着磁力线方向取向，相接的凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米材料可沿着磁力线方向头尾相连排成列。

将上述磁性纳米复合材料加入到0.001mol/L的盐酸中，配制成0.001％的分散液，搅拌均匀，得到稳定的胶体分散液；

在距离胶体分散液2厘米的地方放置磁铁，得到沿磁场取向的磁性液晶。

实施例2

制备凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料；

将上述磁性纳米复合材料加入到0.001mol/L的盐酸中，配制成0.01％的分散液，搅拌均匀，得到稳定的胶体分散液；

在距离胶体分散液2厘米的地方放置磁铁，得到沿磁场取向的磁性液晶。

实施例3

制备凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料；

将上述磁性纳米复合材料加入到0.001mol/L的盐酸中，配制成0.1％的分散液，搅拌均匀，得到稳定的胶体分散液；

在距离胶体分散液2厘米的地方放置磁铁，得到沿磁场取向的磁性液晶。

实施例4

本实施方式与实施例3不同之处在于凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料在稀酸溶液中的浓度为0.5％，其他步骤与实施例3相同。

实施例5

本实施方式与实施例3不同之处在于凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料在稀酸溶液中的浓度为1％，其他步骤与实施例3相同。

实施例6

本实施方式与实施例3不同之处在于凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料在稀酸溶液中的浓度为2％，其他步骤与实施例3相同。

实施例7

本实施方式与实施例3不同之处在于凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料在稀酸溶液中的浓度为4％，其他步骤与实施例3相同。

实施例8

本实施方式与实施例6不同之处在于磁场方向转动45°，其他步骤与实施例3相同。

实施例9

本实施方式与实施例6不同之处在于磁场方向转动90°，其他步骤与实施例3相同。

实施例10

本实施方式与实施例6不同之处在于磁场方向转动135°，其他步骤与实施例3相同。

对比例

对比例1

本实施方式与实施例3不同之处在于在距离胶体分散液12厘米的地方放置磁铁。

对比例2

本实施方式与实施例3不同之处在于在距离胶体分散液9厘米的地方放置磁铁。

对比例3

本实施方式与实施例3不同之处在于在距离胶体分散液7厘米的地方放置磁铁。

对比例4

本实施方式与实施例3不同之处在于在距离胶体分散液5厘米的地方放置磁铁。

对比例5

本实施方式与实施例3不同之处在于在距离胶体分散液3厘米的地方放置磁铁。

对比例6

本实施方式与实施例3不同之处在于在距离胶体分散液1厘米的地方放置磁铁。

实验例

振动磁强计：LAKESHORE公司，730T型，常温下测量。

扫描电子显微镜：采用日立新型高分辨场发射扫描电镜Hitachi SU8010，工作电压：10kV。

透射电子显微镜：采用Hitachi H-8100型透射电子显微镜，加速电压：200kV。

产生磁场的装置：钕铁硼磁铁5块，规格为60*20*5mm。

偏光显微镜：型号OLYMPUS BX-51，镜头为OLYMPUS DP-73。

实验例1：凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料的表征

图1为实施例1-10和对比例1-6所用凹凸棒石样品的SEM图，从图中可以看出，未经包覆的凹凸棒石的表面比较光滑，并且其长度和直径分布较均匀，具有明显的一维棒状结构特征。

图2和图3分别为实施例1-10和对比例1-6所用凹凸棒石样品的直径和长度分布图，从图中可以看出，凹凸棒石的直径集中在20-80nm之间，凹凸棒石的长度集中在0.4μm-0.8μm之间，说明本实施例所用的凹凸棒石样品是具有各向异性结构的一维棒状材料。

图4为实施例1制得的凹凸棒石@四氧化三铁的SEM图，图5为实施例1制得的单根凹凸棒石@四氧化三铁的TEM图，从图4和图5可以看出，凹凸棒石表面较粗糙，有纳米颗粒包覆物存在，且纳米颗粒在表面分布均匀，没有较为明显的团聚现象，表明四氧化三铁纳米粒子均匀包覆在了凹凸棒石的表面。

图6为磁场强度与磁铁和凹凸棒石@四氧化三铁悬浮液样品的距离的关系曲线。从图6可以看出，磁场强度与磁铁和凹凸棒石@四氧化三铁基悬浮液样品的距离存在对应关系，随着距离的逐渐增大，磁场强度逐渐减小；随着距离的逐渐减小，磁场强度逐渐增大。例如当距离为5cm时，磁场强度约为10mT，当距离为2cm时，磁场强度约为47mT，因此可以通过改变磁铁与凹凸棒石@四氧化三铁悬浮液的距离实现对磁场强度的调控。

图7为实施例1制得的凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料的磁性曲线。从图中可以看出，所测试的凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料的磁滞回线是两条重合的磁化曲线，这说明该纳米复合材料具有超顺磁性，说明四氧化三铁纳米粒子成功包覆在凹凸棒石的表面，从而四氧化三铁纳米粒子包覆形成的磁性外壳赋予了凹凸棒石这种高分散性的纳米棒超顺磁性。这种超顺磁性可以使制得的凹凸棒石@四氧化三铁一维磁性纳米复合材料在磁场作用下沿磁场取向，形成有序的各向异性结构，而且对磁场的响应立即、不延迟、松弛时间短。

实验例2：液晶的形成

采用偏光显微镜对实施例1-7制得的不同凹凸棒石@四氧化三铁浓度的磁性液晶的偏光情况进行测试。

经观察发现，随着凹凸棒石@四氧化三铁在胶体分散液中浓度的增大，实施例1-3的视野由黑色逐渐变浅，浓度进一步增大，偏光显微镜中逐渐出现了双折射相，经观察发现，实施例4-7的视野由稀薄的白光逐渐变为白光、黄光和红光。这表明了液晶相的形成。说明随着胶体分散液体系中有序各项异性结构的增多，经磁场取向形成磁性液晶后，更多的偏振光可以通过液晶相，从而使视野接受到更亮的光。

该现象说明，通过控制磁性液晶中一维纳米复合材料的浓度即可控制磁性液晶的透光率，实现液晶的光学性质可控。

采用偏光显微镜对对比例1-6和实施例6制得的磁性液晶的偏光情况进行测试。

按磁铁与胶体分散液的距离从远到近的顺序依次观察，观察对比例1-5和实施例6的视野，由黑色逐渐变为亮黄色，再观察对比例6的视野又变暗，即随着磁场强度的增大，视野先变亮，再变暗。说明存在一个最佳磁场强度，使粒子受到的磁场力与粒子间的静电斥力保持平衡，从而形成有序结构，最终形成液晶相。

该现象说明，通过控制磁场强度可控制磁性液晶的透光率，实现液晶的光学性质可控。

根据上述实施例和对比例的偏光情况，说明采用本申请的制备方法成功制备出了液晶相。

实验例3：磁场方向对液晶相光学性质的影响

图8为实施例6、8、9和10制得的在不同磁场方向上取向的磁性液晶的偏光情况，图中标号1、2、3、4分别与实施例6、8、9、10一一对应。

从图8可以看出，随磁场方向的变化，即磁场方向每转动45度，偏光显微镜中的视野就会立即发生从最亮到最暗或者从最暗到最亮的光感变化。

该现象表明，我们可以采用控制磁场方向来控制磁性液晶的透光率，从而实现液晶光学性质可控的目的。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

一种磁控液晶及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。