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一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法

一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法

IPC分类号 : C01F17/00I,B82Y40/00I

申请号
CN201910230266.8
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2019-03-22
  • 公开号: 109942015B
  • 公开日: 2019-06-28
  • 主分类号: C01F17/00I
  • 专利权人: 天津大学

专利摘要

本发明提出了一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥的制备方法。将分散剂聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或两种溶于水中,再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中,用超声处理使其充分分散、溶解;然后将溶液喷雾到液氮中预冻或在冰箱中‑20℃以下预冻4h以上;等冻干机温度降低到‑50℃以下时,将预冻后的溶液放入冷冻干燥机中,打开真空泵后维持真空度在20Pa以下,冷冻干燥8~36h;冻干后将该复合粉末研磨并置于炉中,在空气中煅烧除掉分散剂得到超细纳米稀土氧化物粉末。本制备方法是一个物理的方法,不涉及化学反应,污染小,过程简单方便。制得的稀土氧化物粉末平均晶粒尺寸达到10~50nm,且晶粒粒度分布极窄。

权利要求

1.一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法,其特征包括以下步骤:

(1)将分散剂聚乙二醇或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或两种溶于水中,再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中,用超声处理使其充分分散、溶解;

(2)将溶液在低温环境预冻,然后放入冻干机中冻干粉末;

(3)最后将冻干粉末研磨并在空气中煅烧得到超细稀土氧化物粉末;

所述步骤(1)稀土硝酸盐为钪盐、钇盐、镧盐、铈盐的一种,稀土硝酸盐在溶液中的浓度为0.01~0.1g/mL;

所述步骤(1)分散剂的质量为稀土硝酸盐质量的2~10%;超声处理的功率为100~300W,超声处理时间为0.3~1h;

所述步骤(2)将溶液喷雾到液氮中预冻;

所述步骤(2)在冻干机温度降到-70℃及以下后将预冻好的溶液放入,打开真空泵,冷冻干燥8~36h,并维持真空度在20Pa以下;

所述步骤(3)煅烧除掉分散剂并得到超细纳米稀土氧化物粉末,煅烧温度和时间为500~800℃,0.5~2h。

一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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