专利摘要
本发明属于纺织品无水染色技术领域，具体涉及三原色分散染料在超临界CO2流体中对纺织品的染色技术，三原色染料C.I.分散红140、C.I.分散黄60和C.I.分散蓝56至少两种以任意比混合，所用各分散染料之间配伍性好，且都适合用作超临界CO2流体染色，可组合染制各种颜色的纺织品。其染色系统包括依次连接的二氧化碳钢瓶、增压泵、染料釜、染色釜、分离釜，所述染色釜的流体出口与所述染料釜的流体入口之间还设置有循环泵，并在超临界CO2流体的染色工艺中采用在线检测，可实时检测三原色染料的比例变化，避免发生“竞染”现象。
权利要求
1.一种纺织品用超临界CO
2.权利要求1所述纺织品用超临界CO
（1）装料及加压：把纺织品装入染色釜中，把混合均匀的染料组合物装入染料釜中，连通整个染色系统，将二氧化碳通过增压泵充入，同时控制染料釜、染色釜的温度和压力，使达到预设值；
（2）染色及匀染：关闭增压泵和分离釜的阀门，开启循环泵，开始染色，使流体在染料釜和染色釜之间循环；同时通过在线检测染色过程中染料组合物的比例变化，直到染色完毕；
（3）剩余染料回收：染色完成后，系统逐步降温；当温度低于所述纺织品纤维的玻璃化温度后，开启增压泵，充入二氧化碳，同时打开分离釜的阀门；干净的二氧化碳流经纺织品时，多余的染料组合物被溶解带走，经过分离釜时再减压，使二氧化碳变成气态，染料组合物被分离，直到纺织品上的多余染料组合物被清洗干净；气态二氧化碳经冷凝后回流到循环罐中；
（4）打开染色釜，取出纺织品，全部染色过程结束；
所述步骤（1）中的染色系统包括依次连接的二氧化碳钢瓶、增压泵、染料釜、染色釜和分离釜，所述染色釜的流体出口与所述染料釜的流体入口之间还设置有循环泵；
在所述二氧化碳钢瓶和增压泵之间，还连接有循环罐；
在所述分离釜的二氧化碳出口和循环罐的二氧化碳入口之间还设有二氧化碳回路；
在所述二氧化碳钢瓶和循环罐之间还连接有换热器；
在所述染料釜的流体入口和染色釜的流体入口均连接有换热器；
在所述染料釜的流体出口和染色釜的流体出口还连接有在线监测器的探测器。
3.根据权利要求2所述的染色方法，其特征在于：所述增压泵将二氧化碳增压到20~28MPa。
4.根据权利要求2所述的染色方法，其特征在于：所述染料釜、染色釜的温度和压力预设值为20~28MPa，温度110~180℃。
说明书
技术领域
本发明属于纺织品无水染色技术领域，具体涉及三原色分散染料在超临界CO2流体中对纺织品的染色技术，特别是三原色分散染料的选择与染色系统和方法。
背景技术
超临界CO2流体染色技术与传统染色方法相比，具有节水、环保、节能、无需使用助剂等优点；其前处理、染色、清洗可一步完成，而且染色时间短，可以缩短生产周期，提高经济效益，对推动清洁生产、节能减排具有重要的现实意义。
目前，在国内外对超临界CO2流体染色的研究中，绝大多数都是采用单一染料染色，对拼色的研究很少，未见文献报道和实际应用的先例。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种纺织品用超临界CO2流体染料组合物，所用各分散染料之间配伍性好，且都适合用作超临界CO2流体染色，可组合染制各种颜色的纺织品。
为解决以上技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
首先，从分散染料中筛选出最适合的三原色染料C.I.分散红140、C.I.分散黄60和C.I.分散蓝56，至少两种以任意比混合。筛选染料的理论基础是三原色染料在超临界CO2流体中，完全相同的温度、压力条件下，溶解度最接近。然后，按照不同的比例进行搭配，最后在超临界CO2流体中对纺织品进行染色，并实时检测三种染料在染色过程中的比例变化。
本发明还公开了上述纺织品用超临界CO2流体染料组合物的染色系统，包括依次连接的二氧化碳钢瓶、增压泵、染料釜、染色釜、分离釜，所述染色釜的流体出口与所述染料釜的流体入口之间还设置有循环泵。
优选的，在所述二氧化碳钢瓶和增压泵之间，还连接有循环罐。
优选的，在所述分离釜的二氧化碳出口和循环罐的二氧化碳入口之间还设有二氧化碳回路。
优选的，在所述二氧化碳钢瓶和循环罐之间还连接有换热器。
优选的，在所述染料釜的流体入口和染色釜的流体入口均连接有换热器。
优选的，在所述染料釜的流体出口和染色釜的流体出口还连接有在线监测器的探测器。
本发明还公开了上述纺织品用超临界CO2流体染料组合物的染色方法，完成整个过程需要1~2小时，具体工艺流程为：
（1）装料及加压：把纺织品装入染色釜中，把混合均匀的上述染料装入染料釜中，连通整个染色系统，将二氧化碳通过增压泵充入（增压到20~28MPa），同时控制染料釜、染色釜的温度和压力，使达到预设值（20~28MPa，温度110~180℃）；
（2）染色及匀染：关闭增压泵和分离釜的阀门，开启循环泵，开始染色，使流体在染料釜和染色釜之间循环；同时通过在线检测染色过程中染料比例变化，直到染色完毕；
（3）剩余染料回收：染色完成后，系统逐步降温；当温度低于所述纺织品纤维的玻璃化温度后，开启增压泵（增压到20~28MPa），充入（新鲜干净的）二氧化碳，同时打开分离釜的阀门；干净的二氧化碳流经纺织品时，多余的染料被溶解带走，经过分离釜时再减压，使二氧化碳变成气态（对染料失去溶解能力），染料被分离，直到纺织品上的多余染料被清洗干净；气态二氧化碳经冷凝后回流到循环罐中；
（4）打开染色釜，取出纺织品，全部染色过程结束。
本发明具有以下积极有益效果：
（1）本发明纺织品用超临界CO2流体染料组合物，所用各分散染料之间配伍性好，在完全相同的温度、压力条件下，溶解度及其接近，且都适合用作超临界CO2流体染色用染料，可组合染制各种颜色的纺织品。
（2）本发明在超临界CO2流体的染色工艺中采用在线检测，可实时检测三原色染料的比例变化，避免发生“竞染”现象。
（3）本发明染料组合物的超临界CO2流体染色效果好，耐摩擦沾色色牢度、耐水洗色牢度优异，见表1。
表1 实施例中被染色纺织品的色牢度检测表
附图说明
图1为本发明纺织品用超临界CO2流体染料组合物的染色系统示意图。
图中，D1为循环罐，D2为染料釜，D3为染色釜，D4为分离釜，E1、E2、E3为换热器，P1为增压泵，P2为循环泵，T1、T2为在线监测器的探测器，F1~F8为阀门。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。
实施例1
一种纺织品用超临界CO2流体染料组合物的染色系统，包括依次连接的二氧化碳钢瓶、换热器E1、循环罐D1、增压泵D2、染料釜D3、染色釜D4、分离釜D5，所述染色釜D4的流体出口与所述染料釜D3的流体入口之间还设置有循环泵P2。
在所述分离釜D5的二氧化碳出口和换热器E1的二氧化碳入口之间还设有二氧化碳回路。在所述染料釜D3的流体入口和染色釜D4的流体入口均连接有换热器，在所述染料釜D3的流体出口和染色釜D4的流体出口还连接有在线监测器的探测器。
实施例2
利用实施例1染色系统进行染色的方法，具体工艺流程为：
（1）装料及加压：把纺织品装入染色釜中，把混合均匀的上述染料装入染料釜中，连通整个染色系统，将二氧化碳通过增压泵充入（增压到20~28MPa），同时控制染料釜、染色釜的温度和压力，使达到预设值（20~28MPa，温度110~180℃）；
（2）染色及匀染：关闭增压泵和分离釜的阀门，开启循环泵，开始染色，使流体在染料釜和染色釜之间循环；同时通过在线检测染色过程中染料比例变化，直到染色完毕；
（3）剩余染料回收：染色完成后，系统逐步降温；当温度低于所述纺织品纤维的玻璃化温度后，开启增压泵（增压到20~28MPa），充入（新鲜干净的）二氧化碳，同时打开分离釜的阀门；干净的二氧化碳流经纺织品时，多余的染料被溶解带走，经过分离釜时再减压，使二氧化碳变成气态（对染料失去溶解能力），染料被分离，直到纺织品上的多余染料被清洗干净；气态二氧化碳经冷凝后回流到循环罐中；
（4）打开染色釜，取出纺织品，全部染色过程结束。
实施例3
分散染料的配伍性主要是由染料的提升力和上染速率决定的。为了避免产生“竞染”现象，我们在筛选三元色染料时，必须要求三种染料的配伍性好。利用实施例2染色方法进行三原色分散染料的筛选：
三种染料的浓度分别用x、y、z表示，偏差用P表示；染色釜入口的浓度比例为：x1:y1:z1，相对x的比例为(x1/x1):(y1/x1):(z1/x1)=1:(y1/x1):(z1/x1)；染色釜出口的浓度比例为：x2:y2:z2，相对x的比例为：1:(y2/x2):(z2/x2)。
第一组检测数据的比例偏差P=(y2/x2-y1/x1)
例如：入口比例为1:1:1，出口比例为1:1:1，根据上述公式，P=0，无竞染；如果：入口比例为1:1:1，出口比例为1:2:3，根据上述公式，P=5，有竞染并且比较严重。
每隔10分钟检测一组数据，可以监测整个染色过程染料比例的变化和偏差的变化情况。选择偏差最小的染料为最佳染料组合。
实施例4
分散黄31、分散蓝78与分散红166按1：1：1混合，浓度0.75%，染色压力（染色釜压力，下同）26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，涤纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=8.2，偏差较大。
实施例5
分散黄60、分散蓝56与分散红140按1：1：1混合，浓度0.75%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，涤纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=0.3，偏差较小。
实施例6
分散橙31与分散红166按1：1混合，浓度0.5%，染色压力25MPa，染色温度125℃，染色时间70min，涤纶纺织品。色牢度4级。竞染偏差P=6.8，偏差较大。
实施例7
分散黄60与分散红140按1：1混合，浓度0.5%，染色压力25MPa，染色温度125℃，染色时间70min，涤纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=0.2，偏差较小。
实施例8
分散黄31与分散蓝78按1：1混合，浓度0.5%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，腈纶纺织品。色牢度3级，竞染偏差P=7.9，偏差较大。
实施例9
分散黄60与分散蓝56按1：1混合，浓度0.5%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，腈纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=0.3，偏差较小。
实施例10
分散黄30与分散蓝79按1：1混合，浓度0.5%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，丙纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=9.5，偏差较大。
实施例11
分散黄60与分散蓝56按1：1混合，浓度0.5%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，丙纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=0.1，偏差较小。
实施例12
分散黄31与分散蓝78按1：1混合，浓度0.5%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，锦纶纺织品。色牢度3级，竞染偏差P=7.6，偏差较大。
实施例13
分散黄60与分散蓝56按1：1混合，浓度0.5%，染色压力26MPa，染色温度125℃，染色时间70min，锦纶纺织品。色牢度4级，竞染偏差P=0.2，偏差较小。
综上所述，经过对不同染料多次对比和筛选，通过在线检测系统和实际实验结果，得出最优的三原色分散染料组合：C.I.分散红140、C.I.分散黄60、C.I.分散蓝56。
以上所述仅为本发明的较优实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
纺织品用超临界CO流体染料组合物及染色系统和方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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