专利摘要

本发明公开了一种采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，包括以下步骤：(1)选取氟铌酸钾粉末溶于去离子水中，将氟铌酸钾稀溶液置于预处理过的贵金金管中，密封；(2)将贵金属管置于水热反应釜中密封，调节水热反应釜内温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将反应釜降温至室温；(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，获得定向排列Nb2O5纳米棒。该方法采用单一试剂作为合成原料，原料简单、易得，成本低廉，能耗小，制备获得的Nb2O5纳米棒晶型完好，定向性显著。

权利要求

1.一种采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是包括以下步骤：

(1)选取氟铌酸钾粉末溶于水中，得到氟铌酸钾稀溶液，将氟铌酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，然后将贵金属管密封；

(2)将密封好的贵金属管置于水热反应釜中，然后将水热反应釜密封，调节水热反应釜内温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将水热反应釜降温至室温；

(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，所得样品经洗涤、干燥后即获得定向排列Nb2O5纳米棒。

2.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是：步骤(1)中所述的氟铌酸钾稀溶液的浓度为0.005～0.02mol/L，所述氟铌酸钾稀溶液的体积占贵金属管总体积的40％～70％。

3.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是步骤(1)中所述贵金属管的预处理为：选取贵金属管，经包括截短、酸煮、洗涤和干燥处理，其中所述贵金属包括黄金、白银、铂金、金钯、银钯或铂钯合金。

4.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是：步骤(1)中将贵金属管密封时，先将氟铌酸钾稀溶液置于贵金属管中焊封，然后调节温度为100～120℃烘干2h以上，再次称量贵金属管，确保前后质量误差小于0.001g。

5.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是：步骤(2)中所述惰性气体为氩气或氦气。

6.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是：步骤(2)中降温时使用冰水对反应釜进行快速降温或恒压降温。

7.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是：步骤(3)中所述的残余溶液包括氟铌酸钾、氢氟酸和氟化钾，回收残余溶液包括向残余溶液中掺入氧化铌粉，将氢氟酸和氟化钾继续合成为氟铌酸钾，作为初始反应溶液使用。

8.根据权利要求1所述的采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，其特征是：步骤(3)中收集样品时，先取出残余溶液，用去离子水和无水乙醇将贵金属管的内壁各洗涤2～3次，然后收集附着在贵金属管内壁上的样品，干燥后即得具有定向排列Nb2O5纳米棒。

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法。

背景技术

Nb2O5作为一种典型的n型半导体材料，具有耐酸碱腐蚀性质、优异的光学性质和稳定优越的电化学性质，使其在电容器、光导材料、超导材料、光电催化、太阳能电池、生物传感器和锂离子电池等方面都具有广泛的应用潜力，尤其是在电容器、锂离子电池等电子材料方面具有巨大的潜在应用。

早在1981年，Reichman等首次将Nb2O5作为原始锂电池电极材料，Koshiba等在1994年研究了不同构型下Nb2O5的电化学性质，但这些研究使用的都是Nb2O5微粒。直到2008年，首次报道Wei等利用铌粉和铌源，通过长达14天的溶剂热法合成Nb2O5纳米带并作为电极有很好的效果。一维Nb2O5纳米材料(纳米棒、纳米管、纳米带、纳米纤维)才开始在电容器电极、锂离子电池等方面广泛运用。

目前有关Nb2O5纳米棒合成的报道相对较少，如2013年，黄猛等以NbCl5为单一铌源，在无分散剂条件下，通过72h一步溶剂热法制备形貌均一、尺寸较小的一维Nb2O5纳米棒，2015年，丁敏娟等以五氯化铌(NbCl5)和氧化石墨烯(GO)为原料，采用紫外光照射法合成了NbCl5纳米棒。

目前的各种Nb2O5纳米棒的合成方法一般较为繁琐，具有或高成本、或高能耗等特点，并且合成的Nb2O5纳米棒定向性较差。这一定程度上制约了Nb2O5纳米棒在工业生产上的运用和推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，该方法采用单一试剂作为合成原料，原料简单、易得，成本低廉，能耗小，制备获得的Nb2O5纳米棒晶型完好，定向性显著。

本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法，包括以下步骤：

(1)选取氟铌酸钾粉末溶于水中，得到氟铌酸钾稀溶液，将氟铌酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，然后将贵金属管密封；

(2)将密封好的贵金属管置于水热反应釜中，然后将水热反应釜密封，调节水热反应釜内温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将水热反应釜降温至室温；

(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，所得样品经洗涤、干燥后即获得定向排列Nb2O5纳米棒。

在上述采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法中：

步骤(1)中所述的氟铌酸钾(K2NbF7)稀溶液的浓度为0.005～0.02mol/L，所述氟铌酸钾稀溶液的体积占贵金属管总体积的40％～70％。

其中步骤(1)中所述的氟铌酸钾(K2NbF7)粉末优选分析纯度试剂，避免杂质对实验的干扰。

步骤(1)中水优选为去离子水或蒸馏水。

步骤(1)中所述贵金属管的预处理为：选取贵金属管，经包括截短、酸煮、洗涤和淬火处理，从而确保贵金属管内无其他杂质影响实验，并保证贵金属管的完整密封性。

步骤(1)中所述的贵金属优选是指白银、黄金、铂金、银靶、金钯或铂钯合金。

步骤(1)中将贵金属管完整密封时，先将氟铌酸钾稀溶液置于贵金属管中焊封，然后调节温度为100℃～120℃烘干2h以上，更佳为110℃烘干2h以上，再次称量贵金属管，确保前后质量误差小于0.001g。从而保证其完全密封、实验的有效性。

步骤(2)中的反应时间不包括升温和降温所耗的时间，是指定温度和压力下的反应时间。

步骤(2)中所述惰性气体为氩气或氦气。

步骤(2)中降温时使用冰水对反应釜进行快速降温或恒压降温。

步骤(3)中反应后贵金属管需进行洁净、干燥、称量以确保实验进行的有效性。

步骤(3)中所述的残余溶液包括氟铌酸钾、氢氟酸和氟化钾，回收残余溶液包括向残余溶液中掺入氧化铌粉，将氢氟酸和氟化钾继续合成为氟铌酸钾，作为初始反应溶液使用，从而可以一定程度上消除氢氟酸污染。

步骤(3)中收集样品时，先取出残余溶液，用去离子水和无水乙醇将贵金属管的内壁各洗涤2～3次，保证样品的洁净，然后收集附着在贵金属管内壁上的样品，干燥后即得具有定向排列Nb2O5纳米棒。干燥可以是采用风干或干燥皿保存。

本发明采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法的核心在于利用氟铌酸钾单一试剂在特定的温度和压力条件下通过自身的水解反应生成Nb2O5纳米棒，所用的唯一试剂为氟铌酸钾溶液，在水热条件下，氟铌酸钾与水先后发生如下水解反应：

K2NbF7+H2O＝K2Nb(OH)F6+HF

K2Nb(OH)F6+H2O＝K2Nb(OH)2F5+HF

K2Nb(OH)2F5+H2O＝K2Nb(OH)3F4+HF

K2Nb(OH)3F4+H2O＝K2Nb(OH)4F3+HF

K2Nb(OH)4F3+H2O＝Nb(OH)5+2KF+HF

2Nb(OH)5＝Nb2O5↓+5H2O

氟铌酸钾发生水解会生成Nb2O5以及钾、氢、氟离子，产物中的氟离子会降低Nb2O5(001)面的表面能，促进(001)面的生长，最终使得合成定向排列Nb2O5纳米棒，从而避免了传统工艺中额外加入氢氟酸等试剂。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)本发明的方法通过单一试剂自反应合成定向排列Nb2O5纳米棒，避免了传统工艺过程中多种前驱物和形貌控制剂的配比称量以及先后工艺步骤，因此该方法工艺简单、易于操作控制、成本相对较低；

(2)本发明方法采用氟铌酸钾溶液作为单一试剂，通过氟铌酸钾在水热条件下自身的水解反应生成定向排列Nb2O5纳米棒，同时生成的氢离子和氟离子代替了传统工艺中加入的氢氟酸，从而实现单一试剂自反应生成定向排列Nb2O5纳米棒；

(3)本发明方法采用高纯度贵金属管做外套可以保证反应物不与其他物质反应、反应过程的密封性与有效性，成本低，能耗小；

(4)本发明方法通过氟铌酸钾自身的不完全水解反应合成定向排列Nb2O5纳米棒，回收溶液主要包含氟铌酸钾、氢氟酸和氟化钾，回收溶液经过处理，如向其中掺入氧化铌粉，可将氢氟酸和氟化钾继续合成为氟铌酸钾，而获得的回收溶液可继续用于本发明的初始原料，一方面可有效回收及降低成本，另一方面可消除氢氟酸污染，维持工艺安全，注重环保；

(5)采用本发明方法制备的Nb2O5纳米棒长度为几百纳米到几十微米，直径为十几纳米到几十纳米，甚至到数百纳米，相对于已有的合成方法，本方法获得的Nb2O5纳米棒的定向性更好，晶型更完整，因而在电容器、锂离子电池等电子材料方面具有巨大的潜在应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1-6中制备获得的定向排列Nb2O5纳米棒的激光拉曼图谱；

图2为本发明实施例1中制备获得的定向排列Nb2O5纳米棒的扫描电镜照片；

图3为本发明实施例2中制备获得的定向排列Nb2O5纳米棒的扫描电镜照片；

图4为本发明实施例3中制备获得的定向排列Nb2O5纳米棒的扫描电镜照片；

图5为本发明实施例4中制备获得的定向排列Nb2O5纳米棒的扫描电镜照片；

图6为本发明实施例5中制备获得的单个Nb2O5纳米棒的扫描电镜照片；

图7为本发明实施例6中制备获得的定向排列Nb2O5纳米棒的扫描电镜照片，(a)为定向Nb2O5纳米棒照片，(b)为可呈放射状的Nb2O5纳米棒照片。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围如反应装置和反应温度、反应时间及反应液体的容积不局限于实施例所举。

实施例1

本实施例提供的定向排列Nb2O5纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将直径为3～5mm的高纯度黄金管截断成4cm，置于装载有0.01mol/L稀硝酸溶液的烧杯中，将烧杯放置在80℃加热板上进行蒸煮两小时；再经去离子水洗涤、干燥以及一端提前焊封等前期处理，确保金管内无杂质和裂隙；

(2)将0.76g分析纯度的氟铌酸钾(K2NbF7，市售产品，下同)粉末溶于250mL去离子水中，充分溶解制得浓度为0.01mol/L K2NbF7溶液，将配制的反应溶液取约0.2mL装进金管内，填充度控制为40％～70％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h以上，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；

(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进镍基合金水热反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过气体增压泵向釜内注入氩气至压力50MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；

(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应12h，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

(5)将步骤(4)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的Nb2O5样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到定向排列Nb2O5纳米棒；

(6)将获得的Nb2O5样品进行拉曼分析和形貌分析，图1(a)为激光拉曼分析显示所获得的纳米棒为Nb2O5纳米棒，图2扫描电镜照片显示合成的Nb2O5纳米棒成定向结构，正对镜头的为(001)面，棒状晶型完整；

(7)残余溶液主要为氟铌酸钾、氢氟酸和氟化钾，将此溶液进行处理，如向其中掺入铌粉，可将氢氟酸和氟化钾继续合成为氟铌酸钾，仍可以再作为上述的初始反应溶液。

实施例2

本实施例提供的定向排列Nb2O5纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)铂金管的前处理同实施例1；

(2)将0.38g分析纯度的氟铌酸钾(K2NbF7)粉末溶于250mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2NbF7溶液，将配制的反应溶液取约0.2mL装进铂金管内，填充度控制为40％～70％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的铂金管放入110℃烘干箱2h以上，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；

(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的铂金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过液体增压泵向釜内注入去离子水至压力60MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为300℃；

(4)温度升至300℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入去离子水至压力200MPa并保持稳定温压条件下进行反应12h，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

(5)将步骤(4)中反应釜打开，将反应釜中的铂金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开铂金管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤铂金管内壁各2～3次，使附着在铂金管内壁的Nb2O5样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到定向排列Nb2O5纳米棒；

(6)将获得的Nb2O5样品进行拉曼分析和形貌分析，图1(b)为激光拉曼分析显示所获得的纳米棒为Nb2O5纳米棒，图3扫描电镜照片显示合成的Nb2O5纳米棒成定向结构，晶型完整，部分Nb2O5样品呈短棒状；

(7)残余溶液的回收利用同实施例1。

实施例3

本实施例提供的定向排列Nb2O5纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)金钯管的前处理同实施例1；

(2)将0.76g分析纯度的氟铌酸钾(K2NbF7)粉末溶于250mL去离子水中，充分溶解制得0.01mol/L K2NbF7溶液，将配制的反应溶液取约0.2mL装进金钯管内，填充度控制为40％～70％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金钯管放入110℃烘干箱2h以上，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金钯管密封性完好；

(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金钯管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力60MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为400℃；

(4)温度升至400℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24h，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

(5)将步骤(4)中反应釜打开，将反应釜中的金钯管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金钯管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金钯管内壁的Nb2O5样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到定向排列Nb2O5纳米棒；

(6)将获得的Nb2O5样品进行拉曼分析和形貌分析，图1(c)为激光拉曼分析显示所获得的纳米棒为Nb2O5纳米棒，图4扫描电镜照片显示合成的Nb2O5纳米棒定向结构明显，晶型完整；

(7)残余溶液的回收利用同实施例1。

实施例4

本实施例提供的定向排列Nb2O5纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)银钯管的前处理同实施例1；

(2)将0.76g分析纯度的氟铌酸钾(K2NbF7)粉末溶于250mL去离子水中，充分溶解制得0.01mol/L K2NbF7溶液，将配制的反应溶液取约0.2mL装进银钯管内，填充度控制为40％～70％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的银钯管放入110℃烘干箱2h以上，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明银钯管密封性完好；

(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的银钯管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过液体增压泵向釜内注入去离子水至压力50MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为500℃；

(4)温度升至500℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入去离子水至压力200MPa并保持稳定温压条件下进行反应12h，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

(5)将步骤(4)中反应釜打开，将反应釜中的银钯管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开银钯管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2～3次，使附着在银钯管内壁的Nb2O5样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到定向排列Nb2O5纳米棒；

(6)将获得的Nb2O5样品进行拉曼分析和形貌分析，图1(d)为激光拉曼分析显示所获得的纳米棒为Nb2O5纳米棒，图5扫描电镜照片显示合成的Nb2O5纳米棒成定向结构，晶型完整；

(7)残余溶液的回收利用同实施例1。

实施例5

本实施例提供的定向排列Nb2O5纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)银管的前处理同实施例1；

(2)将0.76g分析纯度的氟铌酸钾(K2NbF7)粉末溶于250mL去离子水中，充分溶解制得0.01mol/L K2NbF7溶液，将配制的反应溶液取约0.2mL装进银管内，填充度控制为40％～70％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的银管放入110℃烘干箱2h以上，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明银管密封性完好；

(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的银管放进高温高压反应釜，并注入去离子水作为介质，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力60MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；

(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应23h，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

(5)将步骤(4)中反应釜打开，将反应釜中的银管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开银管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2～3次，使附着在银管内壁的Nb2O5样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到定向排列Nb2O5纳米棒；

(6)将获得的Nb2O5样品进行拉曼分析和形貌分析，图1(e)为激光拉曼分析显示所获得的纳米棒为Nb2O5纳米棒，图6扫描电镜照片显示合成的Nb2O5纳米棒，晶型较完整，长度为150～250纳米；

(7)残余溶液的回收利用同实施例1。

实施例6

本实施例提供的定向排列Nb2O5纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)金管的前处理同实施例1；

(2)将1.52g分析纯度的氟铌酸钾(K2NbF7)粉末溶于250mL去离子水中，充分溶解制得0.02mol/L K2NbF7溶液，将配制的反应溶液取约0.2mL装进金管内，填充度控制为40％～70％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h以上，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；

(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力60MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；

(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应12h，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；

(5)将步骤(4)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、酒精洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的Nb2O5样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到定向排列Nb2O5纳米棒；

(6)将获得的Nb2O5样品进行拉曼分析和形貌分析，图1(f)为激光拉曼分析显示所获得的纳米棒为Nb2O5纳米棒，图7中图(a)扫描电镜照片显示合成的定向Nb2O5纳米棒，晶型完整，图(b)显示部分合成的Nb2O5纳米棒也可为呈放射状，晶型完整；

(7)残余溶液的回收利用同实施例1。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2O5纳米棒的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。