分离系统

IPC分类号 : B01D53/08,B01J21/00

申请号

CN201180017182.8

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专利摘要

从多组分进料物流分离产物至吸附装置或者系统的方法。该装置或者系统可以包含移动床或者模拟移动床吸附设施。该产物包含至少一种有机化合物、比如带有烷基取代基的芳基化合物。在实施方案中用于向该装置或者系统供给进料物流的管路用多级介质冲洗。该改进是更有效利用解吸剂。在实施方案中该方法在吸附分离的效率、吸附装置系统生产能力、以及可通过吸附过程可得到的产物纯度中的一个或多个方面实现了改进。

权利要求

1.通过模拟逆流吸附分离从至少一种多组分进料分离产物的方法，包括至少两个冲洗步骤以提高最终提取物的纯度，其包括获得第一冲洗输出物和提供第二冲洗输入物的步骤，改进包括使用该第一冲洗输出物的至少一部分作为该第二冲洗输入物的至少一部分。

2.权利要求1的方法，进一步包括如下步骤:(a)将包含至少一种所需产物的第一多组分进料通过至少一个流体连通管路引入模拟移动床吸附装置之内，该装置包含至少一个旋转阀和多个筛室；(b)用至少一种初始冲洗介质冲洗步骤(a)中的至少一个流体连通管路，该初始冲洗介质以初始浓度包含步骤(a)中的至少一种所需产物，由此通过该至少一种初始冲洗介质将所述第一多组分进料的残余物从步骤(a)中的至少一个流体连通管路冲洗进入该装置之内，以产生所述第一冲洗输出物，第一冲洗输出物包含所述至少一种初始冲洗介质以及所述第一多组分进料的所述残余物；(c)在步骤(b)以后，用第二以及优选最终的冲洗介质冲洗所述至少一个流体连通管路，其特征在于所述第二冲洗介质包含所述初级冲洗输出物。

3.权利要求1的方法，其中该改进还包括使用所述第一冲洗输出物作为第二冲洗输入物而没有在步骤(a)与(b)之间的蒸馏步骤。

4.权利要求1的方法，其中所述所需组分是有机化合物。

5.权利要求4的方法，其中所述有机化合物是C₈芳族异构体。

6.权利要求5的方法，其中所述C₈芳族异构体选自间二甲苯、邻二甲苯、和对二甲苯。

7.权利要求5的方法，其中所述第一多组分进料的对二甲苯浓度大于相对间二甲苯以及邻二甲苯而言的热力学平衡值，以及该产物包含至少99.7vol%对二甲苯，基于存在于所述产物之中的二甲苯以及乙苯的总量。

8.权利要求1的方法，其中所述初级冲洗包含数量大于25重量%的对二甲苯。

9.权利要求1的方法，其中所述方法是通过模拟逆流吸附分离从包含C8芳烃的至少一种进料分离包含对二甲苯的产物的方法，该C8芳烃包括对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及任选的乙苯，所述方法包括至少两个冲洗步骤以提高所述产物中对二甲苯的纯度，其包括获得第一冲洗输出物和提供第二冲洗输入物以及使用该第一冲洗输出物的至少一部分作为该第二冲洗输入物的至少一部分的步骤。

10.权利要求9的方法，进一步包括如下步骤:(a)将包含C8芳烃的第一多组分进料通过至少一个流体连通管路引入模拟移动床吸附装置之内，该C8芳烃包括对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及任选的乙苯，该装置包含至少一个旋转阀和多个筛室；(b)用至少一种初始冲洗介质冲洗步骤(a)中的至少一个流体连通管路，该初始冲洗介质以初始浓度包含对二甲苯，由此通过所述至少一种初始冲洗介质将所述第一多组分进料的残余物从步骤(a)中的至少一个流体连通管路冲洗，以产生所述第一冲洗输出物，第一冲洗输出物包含所述至少一种初始冲洗介质以及所述第一多组分进料的所述残余物；(c)在步骤(b)以后，用第二以及优选最终的冲洗介质冲洗所述至少一个流体连通管路，其特征在于所述第二冲洗介质包含所述初级冲洗输出物。

11.权利要求10的方法，其中所述第一多组分进料的对二甲苯浓度大于相对间二甲苯以及邻二甲苯而言的热力学平衡值，以及该产物包含至少99.7vol%对二甲苯，基于存在于所述产物之中的二甲苯以及乙苯的总量。

12.权利要求10的方法，其中根据图2公开的实施方案设计所述模拟移动床吸附装置。

13.一种模拟移动床吸附装置，其基本上如图2的任意实施方案示意所述。

14.权利要求12的装置，改进的特征在于冲洗流出管路201直接流体连接至该第二冲洗输入物204和/或205，由此初级冲洗出口可以经过通路直接用作第二冲洗进口，而无需经过居间的蒸馏设备。

说明书

优先权声明

本申请要求2010年3月30日提交的申请号为61/319,080的美国临时申请的权益，以及2010年5月5日提交的申请号为12/774,319的美国专利申请，其公开内容按它们的整体引入本文作为参考。

技术领域

本发明涉及从两种或更多种多组分流体混合物分离一种或多种组分的方法，以及更具体而言，涉及借助于吸附装置，例如移动床或者模拟移动床吸附装置从上述流体混合物分离有机化合物的方法，以及包含上述装置的系统。

背景技术

目前可以用各种设施来分离多组分流体混合物的组分。如果组分的密度相差很大，则随时间的重力作用足以将组分分离出来。根据所包括组分的数量，可以使用离心机以更快速地分离具有同密度的组分。可选择的是，可以使用蒸馏以将具有不同沸点的组分分离。

一些流体混合物所包含沸点相似的组分，以及在上述情况中，通过蒸馏的分离可能较为困难以及是低效率的分离这些组分的方式。太多污染物、例如不需要的组分，也会随所需要的组分一起蒸发(或者未能从所需要的组分蒸发出来)，或者由于再循环贯穿该蒸馏过程因而该分离需要高能耗，该再循环对获得所要求的分离度或者纯度说来是必需的。

考虑到上述这些方法的这些及其它不足，吸附已经经常优选作为从多组分流体混合物将组分分离以获得相对纯净产物的方法。

吸附过程的效率可能部分地取决于该吸附剂固体可用来与流体混合物接触的表面积的数量。可用的表面积不仅仅是该固体的表层，外表面。合适的固体还具有内部空间。上述的内部空间可以包含在该固体表面之内的孔(pores)、通道、或者空穴(holes)以及分布于该固体各处，很像在海绵中。由此，该流体接触的不仅是表层表面，而且渗入该固体之内。筛室(sieve chamber)通过在有限空间内使该流体以及该固体集中使得在该流体以及该固体之间在吸附过程中的接触面增加。上述结构经常被称作分子筛，以及可以通过分子筛吸附的组分的体积量称为分子筛容量。

在吸附过程中，可以完成流体组分的分离，这是因为该吸收剂固体物料对该混合物的一种或多种该组分具有的物理吸引力优先于该混合物的其它组分。尽管混合物全部组分被吸引至该材料的程度不同，然而该方法之中存在优选设计，如此以致主要地所需组分以优于所有其它组分的方式被该材料吸引和保留。因此，即使混合物的较不优选组分开始和一部分该材料接触，但由于该材料对于混合物的所需组分的吸引更强，较不优选组分可以由所需要的、更强烈优选的组分从该材料置换出来。尽管进入筛室的流体混合物可以由多种组分组成，但是最初离开该容器(vessel)的流体混合物基本上由较不优选被吸附进入该材料之内的组分组成。

在使用吸附剂固体的吸附过程中，分离发生一段时间，但是最终该固体之上和之中的所有的可利用表面被所需要的组分占据或者被不需要的组分的浓缩物阻塞。在此情况下，可能几乎不存在来自该混合物组分的明显附加吸附，以及从该腔室排出的该流体混合物可能不会显著地通过进一步曝露于该固体而改变。该方法的吸附步骤由此结束，以及随后被该固体吸附的组分从该固体除去，以致实现分离以及允许固体的再利用。

合适的吸附装置或者系统首先允许由该固体吸附包含所需组分的产物以及随后处理该固体以致使它们释放该产物以及允许回收此产物。这样的吸附装置或者系统可以包含"移动床"，其允许该固体的塔板或者床通过腔室的移动，以致于在不同位置，该固体受到吸附过程中不同步骤的作用，例如吸附、提纯、以及解吸。这些步骤可由以下说明更清楚地理解。尽管如此，使该固体通过吸附装置移动是困难的以及包括复杂的机器以移动塔板或者床。它还可能产生磨损导致的固体损失。为避免这些问题，一些吸附装置和系统已经设计成"模拟"移动该塔板或者床至各个位置，例如吸附过程不同步骤的区段。塔板或者床的移动的模拟可以利用管路系统完成，其允许流体物流在不同的区域在不同的时间将流体物流导引和再导引进入该腔室。当这些物流发生改变时，在吸附过程中该固体用于不同的步骤好似该固体移动通过该腔室。

在吸附装置或者系统之内不同的区域由在该吸附过程中各区域内实施的特定的步骤确定，例如，(1)吸附步骤在吸附区中；(2)提纯步骤在该提纯区中；(3)解吸步骤在该解吸区中。吸附过程各区域的更详细说明如下所示。

吸附区:当多组分流体进料物流，比如包含C8芳族的邻二甲苯(OX)，间二甲苯(MX)，对二甲苯(PX)，以及乙苯(EB)的进料物流，输入该吸附装置或者系统之中时，该进料物流所进入该装置或者系统的部分称为"吸附区"。在该吸附区中，该流体接触该吸附剂材料，以及所需组分由该吸附剂材料剂吸附。如上所述，其它组分也可被吸附，但优选数量较少。此优先吸附可以通过选定吸附剂材料、例如吸附剂固体来实现，吸附剂固体优选从多组分的进料物流吸附所需要的组分。尽管只是通过该固体吸附所需要的组分，然而其它较不优选的该流体混合物的被吸收组分仍然保留在该固体之间空隙中以及可能在该固体之内的孔、通道、或者空穴中。在所需要的组分从该固体回收之前，这些不需要的组分优选从该固体除去，以致它们不与该产物一起被回收。

提纯区:在吸附以后，下一步是纯化在该腔室中的该流体以及吸附剂材料。在此步骤中，可以移动塔板或床或者可以改变该管路之内的流动，以致该多组分进料物流不再输入该吸附区。尽管该塔板或者床未曾物理移动，然而该材料现在被称作是在"提纯区"中，这是因为流体物流，例如，提纯物流，输入该吸附剂材料以从该吸附剂材料，例如，从里面以及从在固体之间间隙区域冲洗掉不需要的组分。由此，通过将包含所需组分或者被视为更适合作为不需要组分的其它组分的流体置换，使包含不需要组分的流体，例如，提余液，从该提纯区冲洗出来。所不需要的组分可以按提余液物流排出。因为该吸附过程的目标是可以将包含所需组分的产物与其它组分分离，其它组分可以具有与所需组分几乎一样的沸点或者密度，所以提纯可以排出不需要的组分以及替换为另一流体，另一流体更容易通过其它方式、例如蒸馏分离。

解吸区:在该固体已经受到该提纯物流作用之后，在该管路中的物流可以再次改变以将解吸剂物流引入该腔室以释放该产物。该解吸剂物流包含解吸剂，其比包含所需组分的该产物更优选被该固体所吸附。所选择的解吸剂部分取决于所需要的组分、该吸附剂材料、以及该解吸剂与该产物分离的容易程度。一旦该解吸剂物流已经引入该腔室，该产物可以从该腔室排出。

如果同时实施操作，各个和每一个步骤以及区域可以存在于吸附装置或者系统中某处。然而，该步骤可以随着时间依次或者交错进行。此外，在一些吸附过程中，不需要的组分可以被吸附，以及允许包含所需组分的产物穿过该吸附装置或者系统。因此，术语提余液以及提取物是相对的以及可以取决于所分离的组分的特性、固体的优选、以及该装置或者系统的属性。尽管在实施方案中将主要根据由固体吸附产物的装置和系统讨论本发明，本发明不局限于上述的构造。

适于完成本发明吸附过程的装置是模拟移动床吸附装置。模拟移动床吸附装置的工业实施方案用于众所周知的Parex^TM过程，其用于分离C8芳香烃异构体以及由纯度不高的混合物提供更高纯度的对二甲苯(PX)。例如参见美国专利US3,201,491；US3,761,533；以及US4,029,717。

典型地，上述吸附装置包含在由吸附剂固体填充的垂直腔室中，可能在腔室中堆叠的塔板或者床之内。也可以使用多于一种类型的固体。该腔室还具有在该腔室中的不同位置、例如区域之内同时进行上述每一步骤的能力。因此，在腔室中该流体成分可以在区域之间变化，虽然可能没有完全分离这些区域的结构。这可以通过利用串联以及循环互连的流体连通管路矩阵(matrix)来实现，该管路包括相关阀、泵等在内，其允许物流被直接导引以及再导引进入不同腔室的区域之内以及改变这些物流穿过在腔室之内不同区域的固体的方向。在该腔室之内不同的区域可以随着该工艺的进行不断地变换边界。

在模拟移动床吸附装置中穿过该固体的物流的循环前进可以通过利用岐管结构来使该流体以相对于固体的逆流方式流动而完成。在歧管中的阀可以按照顺序方式操作以按与总体上流体流过该吸附剂固体相同的方向实施该物流的转移。就这方面而言参见美国专利US3,706,812。用于在固体吸附剂中产生逆向流动的另一装置是旋转圆盘阀，通过它，物流，例如，进料，提取物，解吸剂，提余液，以及管线冲洗流以相同的方向循环前进穿过该吸附剂固体。美国专利US3,040,777和US3,422,848都公开了合适的旋转阀。合适的歧管排列和圆盘阀两者都是本领域已知的。更近些年来，使用双旋转阀的系统已经公开。参见申请号为12/604,836的美国专利申请。

通常存在至少四种物流(进料、解吸剂、提取物、和提余液)用于该方法。该进料以及解吸剂物流进入该腔室以及该提取物以及残液流出该腔室的位置按设定间隔时间同时朝相同方向移动。这些转移点每次的位置移动从腔室之内不同床传递或者除去液体。在许多种情况下，一个区域可包含比其它区域更多数量的吸附剂材料。而且，除上述讨论的那些之外的区域也可以存在。例如，在一些构造中，在该吸附区以及该解吸区之间的缓冲区域可以存在以及相对它周围区域包含少量的吸附剂材料。此外，如果使用可以容易从该吸附剂材料解吸提取物的解吸剂，与其它的区域相比，在解吸区仅需要少量该材料。另外，该吸附剂无须位于单一腔室内，而可以位于多腔室内或者系列腔室内。

引入并抽出流体至该床可以包含多个流体连通管路，以及在第一种情况下可以使用相同的流体连通管路以输入进料物流进入该装置或者系统之内以及随后排出提取物物流。这会由于排出产物的杂质而导致产品纯度降低。流体连通管路可包含不需要的组分，比如在管路中来自早期物流加入或者排出而残留的残余物。克服此问题可以通过使用独立的管路用于各个物流或者通过用介质冲洗上述的残余物而将它们从该管路除去，该介质不会像残留在该流体连通管路中的不需要的组分那样不利地影响产品纯度。优选的冲洗介质一直是该产物或者该解吸剂，其可以比该残余物更容易在腔室下游分离。参见美国专利US4,031,156。然而，用该产物冲洗管路使吸附过程的产量下降。

标准Parex^TM单元用于从其它的C8芳族异构体、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)、以及乙苯(EB)分离对二甲苯(PX)，其具有单一进料至单一旋转阀或并联旋转阀。该旋转阀使该进料至床线(bed line)，其(用示意图观看，如本申请附图所公开的)是在该提取物(其可以包含例如99.7%的PX以及解吸剂)与该提余液(PX-贫含的二甲苯以及解吸剂)排出点之间某处。由于该方法是模拟移动床法，该床线由全部进料以及产品物流共享，和因而必须在该进料注入点与该提取物排出点之间冲洗该床线以免污染该产物。标准单元具有初级冲洗，其除去大多数污染物以及第二冲洗恰在抽出点之前除去痕量杂质。

标准的工业模拟移动床仅具有单一进料口，各种不同成分的物流一般一起掺混以及输送至Parex工艺中的单一点。然而，如美国专利US5,750,820表明的(也参见美国专利US7,396,973)，最好分离具有基本上不同成分的进料，比如来自选择性甲苯岐化单元的浓缩对二甲苯(通常85-90%对二甲苯)以及来自强化重整装置(powerformer)、异构化单元或者烷基转移单元的平衡二甲苯(通常约23%对二甲苯)。这可以通过使用初级管线冲洗流作为对二甲苯浓缩物的第二进料点以及使用该第二冲洗流作为唯一冲洗物流而进行。仅进行单一冲洗导致该分离过程轻微损害，但是就在最终产品中的净纯度而言，该损害一般远超过优化该对二甲苯浓缩物进料位置的益处。

以上构造存在的问题在于标准Parex单元的第二冲洗位于该提取物排出点附近以使随提取物排出的污染物减到最少。然而，如果第二冲洗非常接近于该提取物排出点以及浓缩对二甲苯(具有伴生杂质)正从该床线被冲洗出，则该构造过于接近于该提取物排出点以及无法实现该进料高度分离。

近来本发明人中的一些认识到以及解决此问题。解决办法是在初级冲洗中浓缩对二甲苯进料位置以及还有第二冲洗位置改变以实现美国专利US 5,750,820进料构造的全部优点。通过使该第二冲洗移动远离该提取物，从该床线冲洗出的原料在更有效的位置注入。参见申请号为12/774,319的美国专利申请。该问题以及解决办法公开于本申请以下图1描述之中。

所有这些方法仍然是非常耗费能源的至少部分由于大料使用的原料比如解吸剂，其一般在上述床系统下游纯化之后再利用。如果所述该系统所有都简单改进以使能量需要降低，则是非常有益的。本发明人已经认识更进一步完善可以通过直接使用第一冲洗输出物作为第二冲洗输入物而实现。在实施方案中，这能完全消除现有技术对纯化要求的条件以及它附属的蒸馏设备以及泵送设备，简化了系统、降低了成本，并且改善了结果。

发明内容

本发明涉及通过模拟逆流吸附分离从至少一种多组分进料分离产物的方法，以及涉及用于完成该方法的装置或者系统，所述方法包括至少两个冲洗步骤以提高产品纯度，其中该改进包括使用第一冲洗输出物作为第二冲洗输入物。在优选的实施方案中，该初级冲洗输出物在它用作第二冲洗输入物之前没有诸如蒸馏之类的纯化步骤。

在实施方案中，该方法包括供给至少两种不同的进料，该进料特征在于具有不同浓度的至少一种产物，优选选自一种或多种二甲苯异构体的C8物质。本领域技术人员认识以连续模拟逆流吸附分离系统可以具有许多需要的终端产物，比如药物、香料、糖等。

在实施方案中，该初级冲洗流和/或还有该第二冲洗流二者的进料位置与现有技术相比都发生了改变，以充分实现本发明的最全面优势。

在实施方案中，用于向该装置或者系统供给进料物流的管路用多级(multiple grades)的介质冲洗。

在实施方案中，该方法在吸附分离的效率、吸附装置系统的生产能力、所需能量减少(尤其在泵送以及蒸馏所需要的方面、以及通过吸附工艺所得到产物的纯度中的一项或多项获得提高。

在实施方案中，该方法包括如下步骤:(a)将包含至少一种所需产物的第一多组分进料通过至少一个流体连通管路引入模拟移动床吸附装置之内，该装置包含至少一个旋转阀和多个筛室；(b)用至少一种初始冲洗介质（该初始冲洗介质以初始浓度包含步骤(a)中的至少一种所需产物）冲洗步骤(a)中的至少一个流体连通管路，由此通过该至少一种初始冲洗介质将所述第一多组分进料的残余物从步骤(a)中的至少一个流体连通管路冲洗进入该装置之内，以产生所述第一冲洗输出物，第一冲洗输出物包含所述至少一种初始冲洗介质以及所述第一多组分进料的所述残余物；(c)在步骤(b)以后，用第二以及优选最终的冲洗介质冲洗所述至少一个流体连通管路，其特征在于所述第二冲洗介质包含所述初级冲洗输出物。在优选的实施方案中在用作所述第二冲洗介质之前，没有所述初级冲洗输出物的蒸馏步骤。

在优选的实施方案中，该初始介质的数量可不小于足以将该进料物流残余物从该管路冲洗出的数量。

在实施方案中，该装置包含多个筛室，该筛室包含一种或多种吸附剂材料，其选自木炭、离子交换树脂、硅胶、活性碳、沸石的材料等，以及该初始介质数量足以使该装置填充至该筛室容量。

在实施方案中，该方法包括附加步骤，其包括用足够量的最终(或者第三)冲洗介质一次或多次冲洗一个或多个管路，该冲洗介质以最终浓度包含至少一种所需组分，以致于该最终浓度大于该初始浓度以及大于第二浓度，以及以致于通过最终介质将来自至少一种初始介质的初始介质残余物从该管路被冲洗出来进入该系统之内；从该系统排出提余液物流；将解吸剂物流引入该系统；从该系统排出该产物以及该解吸剂组成的组合物；以及从该组合物移出该产物。

再一个实施方案中，在冲洗至少一个管路期间至少一种初始介质的初始浓度连续地增加直到该初始浓度等于该最终浓度。优选，这可以通过向至少一种初始介质以逐渐增加量加入该产物以及成比例地减少来自初始介质源的流量而实现；该改进包含使用第一冲洗输出物的至少一部分作为第二冲洗介质的至少一部分。

如本领域所公知的那样在工业Parex^TM单元中，液体输入与输出位置的移动通过通常已知的流体定向设备如旋转阀完成，旋转阀和分配器一起位于该吸附剂子床之间。通过首先使该液体引入或者排出管线指向位于该吸附剂子床之间特定的分配器该旋转阀完成输入和输出位置移动。在称为步进时间(step time)的特定时间周期以后，该旋转阀前进一个分度以及使该液体输入和输出重定向至先前使用分配器紧邻的以及下游的分配器。旋转阀每次前进至新阀位通常称为阀门步进，以及该完成所有的阀门步进称为阀门循环。在阀门循环中每个阀门步进的步进时间是均匀的，以及通常是约60至约90秒(虽然它可以更长或者更短)。典型工艺包含24个吸附剂子床，位于24个吸附剂子床之间的24个分配器，两个液体输入管线，两个液体排出管线，以及相关冲洗管线。在本发明实施方案中，所提供改进是由此旋转阀重新布置(replumbed)以致第二冲洗流的输入是迄今通常输入段位下游的至少一个以及优选两个或更多个阀门步进。以下图1描述更充分举例说明。这也意指该第二冲洗紧跟初级冲洗输入之后加入，比如在三个循环步进之内。

本发明目标是在采用模拟移动床吸附分离系统的材料提纯中减少对泵以及蒸馏的要求。

本发明另一目标是，在一个或多个实施方案中，提高吸附装置或者系统的效率，借此诸如进料物流残余物之类的污染物可以通过用包含浓度高于进料物流的产物的所需组分的冲洗介质将它们从该管路冲洗进入该装置或者系统之内而从流体连通管路除去。上述实施方案优势在于如果该产物通过与运输该进料物流同样的管路提取，比如在模拟移动床吸附装置中，则提取物不会被进料物流残余物污染，或者具有较少污染物。

本发明的另外目标是提高吸附装置或者系统的生产能力。本方法优势是装置或者系统的过度生产能力可以通过用冲洗介质纯化该固体以及用包含所需组分的介质冲洗管路而更完全使用。上述实施方案的特征是流体连通管路可以用包含浓度高于进料物流的所需组分或多种组分的介质冲洗，其可以从该装置之外的来源引入。

本发明另一目标是，在实施方案中，使从吸附装置或者系统获得产物的纯度提高。本方法实施方案特征是污染物可以从管路以及从吸附剂固体中的孔、通道、和空穴中除去，且管路装有该产物。上述实施方案优势是该产物可以再循环通过该装置或者系统，以及可以使用装置或者系统的过剩生产能力以进一步分离该产物中残留的其它进料物流的不需要组分。

本发明更进一步目标是要消除或者减少解吸剂对循环的要求，包括在下游从包含在其中的各种溶解物蒸馏出以及分离出该吸附剂，该溶解物包括所需组分(比如就二甲苯而言，一种特定的异构体，其通常是对二甲苯)。

当参考以下详细说明、最优方案、实施例以及所附权利要求书，则这些及其它目标、特征和优势变得显而易见。

附图说明

在附图中，全部几个视图中相同的参考编号用来表示相同的部件。

图1图解举例说明模拟移动床吸附分离系统各种构造的比较。

图2图解举例说明本发明所述分离系统的一个实施方案。

发明详述

根据本发明所述，提供从进入吸附装置或者系统的至少两种多组分进料分离产物的方法。在实施方案中，存在模拟移动床吸附分离系统，其布置(plumbed)使第一或者初级冲洗输出物与该第二冲洗输入物直接连接，由此，初级冲洗输出物然后用作第二冲洗输入物，该初级冲洗输出物包含解吸剂以及具有与在用作初级冲洗之前的冲洗材料相比更高浓度的所需化合物，由此得到第二冲洗输出物，在更优选的实施方案中，该第二冲洗输出物包含解吸剂以及具有比初级冲洗输入物更高浓度的所需化合物。

该装置或者系统可以包含移动床或者模拟移动床吸附设施，以及在实施方案中提供包含至少一种有机化合物的产物，比如带有烷基取代基的芳基化合物，例如(以及在优选实施方案中)，对二甲苯(PX)。在实施方案中用于向该装置或者系统提供该进料物流的管路用多级介质冲洗。在实施方案中该方法实现吸附分离效率、吸附装置系统生产能力、和通过吸附过程所得到产物的纯度中一项或多项的改善，同时容许去除或者回避蒸馏设备和/或泵送机械。

在实施方案中在初级冲洗中浓缩对二甲苯的进料位置以及还有第二冲洗的位置被定位以实现进料位置的全部优势。在实施方案中，通过移动该第二冲洗远离该提取物，从该床线冲洗出的原料注入分布中更有益的点。这能够实现额外的生产能力或者与解吸剂再循环减少有关的能量使用减少得以实现。

如申请号为12/774,319的美国专利申请更全面公开的，使用比如专利号为3,201,491；3,761,533和4,029,717的美国专利中描述的模拟逆流流动方法的系统显示于图1中，伴随几个改进。本领域技术人员会理解在图1中示意了模拟移动床法。解吸剂通过管路100引入，冲洗流通过冲洗出流管路101离开该装置，提取物(包含所需产物)经由管路102离开该装置，提余液通过管路110离开该系统，第二冲洗流通过管路103加入，初级冲洗流通过管路106加入，第一多组分进料通过管路107加入该系统以及任选通过管线108或者109加入第二多组分进料，如下面描述中更全面解释。

未显示在该图中，但如持有申请号为12/774,319的美国申请的本领域技术人员所认识的，是一个或多个蒸馏塔以及附带的泵和管路，其被用于纯化经管路101离开上述装置的冲洗流。本发明人已经认识通过将初级冲洗流101改线(比如通过重新布置(replumbing)或者改装(retrofitting))以用作第二冲洗流103可以将上述下游操作减到最少或者完全省略。本发明人认识到初级冲洗流101具有有用第二冲洗流的必要特征，由此免去了该解吸剂循环的至少一部分，伴随着节能，省去了设备，同时，在实施方案中，提供改善的产物，例如，纯化的PX。本发明实施方案进一步描述如下，参考图2。

继续图1的描述，该吸附剂112向上移动通过筛室容器120，筛室容器120包含多个床线A₁至A_n+j。烃类液体进料111相对该循环吸附剂逆流流动。在操作中，该吸附剂未流动，但是各种进料以及产物流以不同于循环烃的速度通过该床线循环，该床线通过线A₁至A_n+j表示。这模拟床线A₁至A_n+j的运动。理论上可以有许多床线，由此n>2以及n+j是床线最大值，然而从实用观点看，床线数目受设计考虑及其它因素限制。在现有技术中可以找到进一步的论述，其多得无法提及，而通过上述背景技术中的专利和其中引证的参考文献加以讨论。重要的是由旋转阀步进所造成的床线相对位置，如本领域技术人员所理解的(比如n以及j是正整数以及一般工业化实施方案的床线总数是24，因而n+j一般是24)。某些床线，即，在A₂与A_n之间床线，床线A_n+3，A_n+5，A_n+6，以及A_n+10至A_n+j-1未描绘在图1中，为了便于观看。

在常规的单元中，该筛优选在床线A_n+9开始从进料107吸附对二甲苯分子以及向上流动。在实施方案中，该进料选自平衡二甲苯(比如来自强化重整装置、异构化单元或者烷基转移单元)，其是约21-24wt%PX，浓缩PX来自选择性甲苯岐化单元(STDP单元)，其是约85-90wt%PX，及其混合物。

该对二甲苯在该床线中通过解吸剂物流100从该筛解吸，其中在床线A₁至A_n+j主要组分也被强吸附在该筛上，但是具有不同的沸点而容易与所需产物在该装置下游分离。在实施方案中，该解吸剂是对二乙基苯(PDEB)，甲苯，或其混合物，或者其它被强吸附的化合物。

该提取物102，其在实施方案中公开的是纯化对二甲苯和该解吸剂的混合物，在该进料107以及该解吸剂100之间的点排出。该提余液110由贫含对二甲苯的二甲苯以及解吸剂组成。

因为这是模拟移动床法，各种进料和产物必须共同使用在该床线(筛床)与旋转阀(未显示)之间的管线。为防止在该烃回收111以及随后该提余液110中损失对二甲苯分子，在该提取物出口102以及解吸剂入口100之间该床线用经由管路101离去的冲出流(flush out)冲洗。该冲出流或者可以送至提取物塔用于回收或再利用以及用于初级冲入流106。

此外(以及更重要的)，由于进料113路径通过转移线(未显示)，该转移线在该旋转阀(也未显示)与该筛室A₁至A_n+j之间在提取物102之前，转移线应该全面冲洗以避免该产物提取物102的污染。或者是精整的对二甲苯产物或者是解吸剂，例如PDEB或者甲苯，通过初级冲洗114以及第二冲洗104(或者可替换为105，如本申请更详细讨论的)。通过管线104的该第二冲洗步骤恰好在该提取物排出位置102之前以冲洗任何痕量的已经从该筛室漏出返回进入该床线之内的污染物。

如在美国专利US5,750,820中教导的，对分离浓缩对二甲苯的改进，比如可以是从102下游通过蒸馏获得和然后再循环，以及使用它在位置106的位置作为初级冲洗流114。此步骤是有益的，因为它将该浓缩对二甲苯传递进入组分分布中更优化位置。另外，尽管该浓缩对二甲苯109不与解吸剂100或者产物对二甲苯一样纯(提取物102是产物对二甲苯以及解吸剂的组合，其可以比如通过蒸馏在下游分离)，它降低了在床线A₁至A_n+j中污染物的数量以及便于第二冲洗步骤。

然而，冲洗充满浓缩PX(85-90wt%)恰好紧挨着该提取物的床线(即A₁至A_n+j)导致了问题，该问题是上述改进的发明人不曾预料的以及也不曾认识的。不希望受理论束缚，该问题遵循美国专利US5,750,820教导，该冲洗流，在操作中，可以具有约10vol%杂质，尽管所需要的是接近零，比如0.5vol%或者更少杂质。

在以前提及的申请号为12/774,319的美国专利申请中，其发明人，已经发现上述问题，建议为了使在108中从107至106经由管线109浓缩物流进料移动的好处充分，第二冲洗流103的进料位置必须移到组成分布的改进位置，例如，进一步远离104，以及更接近113。上述的一个实施方案公开在图1中，如管线105。

再次，应该强调，如本领域技术人员所知道的，这些位置是相对的，而且，尽管由于旋转阀(未显示)的移动而使实际位置变化，但管线的相对的定位仍旧不变。因此，本领域普通技术人员理解图1描绘的是具有旋转阀的简化模拟移动床装置，其中通过利用该旋转阀模拟在床线A₁至A_n+j中该固体相对于该流体物流的逆流"移动"，旋转阀未显示于图中。当该旋转阀旋转时，由于流过该阀物流的变化，以前讨论的区域以逐步的次序移动穿过该柱。在实施方案中，优选用于完成本本发明的旋转阀公开在美国专利US3,205,166中。在此结构中，连接到该腔的各个流体连通管路可以用该旋转阀各段(step)旋转而起不同作用。

同样，就附图2而言，其图解举例说明本发明实施方案，掌握本说明书的本领域普通技术人员会认为图2也描绘了具有旋转阀(为了便于观看而未显示)的简化模拟移动床装置，其中通过利用该旋转阀模拟在床线B₁至B_n+j中固体相对于该流体物流的逆流"移动"，该旋转阀未显示于该图中。当该阀旋转时，由于流过该阀物流的变化，以前讨论的区域以逐步的次序移动穿过该柱。如图1，在实施方案中，完成如图2所示本发明此实施方案的优选旋转阀公开在美国专利US3,205,166中。在此结构中，连接到该腔的各个流体连通管路可以用该旋转阀各段旋转而起不同作用。

解吸剂通过管路200引入，冲洗流通过管路201离开该装置，提取物(包含所需产物)经由管路202离开该装置，以及提余液通过管路210离开该系统。然而，不同于附图1，管路201可以重新布置(replumbed)以连接于该管路204和/或205，与在图1中管路103相似，以提供第二冲洗流。

该初级冲洗流通过管路206加入，第一多组分进料通过管路207加入系统以及任选第二多组分进料经由管线208或者209加入，如下文更全面公开的。

该吸附剂212向上移动通过筛室容器220，该筛室容器包含多个床线B₁至B_n+j。烃类液体进料211与该吸附剂逆流流动(示意)。操作中，该吸附剂不流动，但是该各种进料以及产品物流通过该床线循环，通过管线B₁至B_n+j表示，速度不同于该循环烃。这模拟床线B₁至B_n+j的移动。理论上存在许多床线，因此n>2以及n+j是床线最大数量，然而从实际来看床线数目受设计考虑及其它因素限制。如上述就图1而言，在现有技术中可以找到的这些细节的论述太多以至于无法提及，而只能通过在背景技术中讨论的专利的举例以及在其中引证的参考文献。再次，重要的是由旋转阀步进所导致的床线相对位置，如本领域技术人员所理解的(比如n以及j是正整数以及在典型的工业实施方案中床线总数，n+j，是24)。某些床线，即，在B₂和B_n之间床线，床线B_n+3，B_n+5，B_n+6，和B_n+10至B_n+j-1未在图2中画出，为了方便观看。

如在常规单元中那样，该筛优选开始从进料207(床线B_n+9)吸附该对二甲苯分子以及向上流动。在实施方案中，该进料选自平衡二甲苯(比如来自强化重整装置、异构化单元或者烷基转移单元)，其是约21-24wt%的PX，浓缩PX来自选择性甲苯岐化单元（STDP单元），其是约85-90wt%的PX，及其混合物。

在该床线中该对二甲苯通过解吸剂物流200从该筛解吸，在床线B₁至B_n+j中也被强吸附在筛上的主要成分，但是具有不同的沸点以及容易在装置的下游与所需产物分离。在实施方案中，该解吸剂是对二乙基苯(PDEB)，甲苯，或其混合物，或者其它的被强吸附的化合物。

该提取物202，其在所述实施方案中该纯化的对二甲苯与该解吸剂的混合物，在进料207与该解吸剂200之间的位置排出。该提余液脱离管路210，其组成为贫含对二甲苯的(未强被强吸附的)二甲苯以及该解吸剂。

因为这是模拟移动床法，各种进料和产物必须共用该床线(筛床)与旋转阀(未显示)之间的管线。为阻止在该烃再循环211以及随后该提余液210中对二甲苯分子损失，在该提取物出口202以及该解吸剂入口200之间床线通过管路201冲洗。适当布置(plumbed)，属于拥有本说明书本领域普通技术人员的技术，该冲出流或者可以送至该提取物塔用于回收或再循环、用于在106中初级冲洗，或者如本发明实施方案中，用作二次冲入流通过管路204和/或管路205。可以为操作工提供所有选择、容许最大灵活性。

另外，由于进料213路径通过在该旋转阀以及该筛室B₁至B_n+j(为了方便观看，其没有一个显示在附图中，但是本质上使用常规的管件)之间转移线在提取物202之前，该转移线应该充分冲洗以避免产物提取物202杂质。如果在预定时间要求的话，或者精整对二甲苯产物或者解吸剂，例如，PDEB或者甲苯，仍然可以路过初级冲洗214以及第二冲洗204。该第二冲洗步骤经由管线204刚好在该提取物排出位置202之前以冲洗任意痕量的污染物，其可以从该筛室渗漏回该床线之内。

本发明已经如上参考很多的实施方案和具体的实施例而公开。按照上述详细说明许多改变对本领域技术人员来说不言自明。所有上述显而易见的改变都在所附加权利要求书要求的范围之内。

本申请使用商标名通过^TM符号或符号表示，表明该名称受某些商标权保护，例如，它们可以是各种权限的注册商标。所有的专利和专利申请、试验方法(比如ASTM方法，UL方法等)，及其它本申请引证文献全部引入作为参考至程度，上述公开不存在与本发明不一致以及上述引用的全部权限是允许的。当在本申请列出数字的下限以及数字的上限时，从任何下限到任何上限的范围都是预期的。

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