专利摘要
本发明为一种高强度锆合金及其制备方法。该合金的成分质量百分比为：铝(Al)：0.85～3.2％，钒(V)：0.6～3.72％，铪(Hf)：0.1～5％，余量为锆和不可避免的杂质；制备中，通过多道次轧制变形，使得到的锆合金在成本比传统锆合金大大降低的情况下，取得了优异的抗拉强度和屈服强度。
权利要求
1. 一种高强度锆合金，其特征为该合金的成分质量百分比为：铝（Al）：0.85~3.2 %，钒（V）：0.6~3.72 %，铪（Hf）：0.1~5%，余量为锆和不可避免的杂质；
所述的新型高强度锆合金的制备方法，其特征为包括以下步骤：
（1）配料：按照成分的配比，分别称取海绵锆、纯铝和纯钒；海绵锆中含有质量百分比为2%的铪；
（2）原料准备：将所述步骤（1）得到的原材料分别用超声波清洗仪在无水乙醇中清洗，然后烘干；
（3）合金熔炼：将所述步骤（2）得到的原材料按熔点从低到高的顺序合理布料于非自耗氩弧炉水冷铜坩埚中，对熔炼炉抽真空，向熔炼炉中充入高纯氩气至0.05MPa；对合金熔炼前，先另取纯锆进行熔炼，吸收炉体内残余氧气，然后开始对合金开始熔炼，熔炼电流为300~500A，反复熔炼6~8次；
（4）合金热加工：将所述步骤（3）得到的铸态合金置于800~950℃马弗炉中保温30分钟，进行5~15道次轧制，每道次变形量为10%~20%，总变形量为75%~95%，最后一道次轧制后对合金进行水淬，即得到所制备的合金。
2.如权利要求1所述的高强度锆合金，其特征为制备方法中所述的纯锆为工业级海绵锆；纯铝为工业纯铝，纯钒为工业纯钒。
3.如权利要求1所述的高强度锆合金，其特征为制备方法中所述的步骤（3）中真空度达到1*10
说明书
技术领域
本发明涉及航天材料技术领域，尤其涉及一种高强度锆合金及其制备方法。
背景技术
锆(Zr)与锆合金因具有低的热中子吸收截面，良好的耐辐照性能，优异的耐腐蚀性能，适中的力学性能以及加工性能而被作为包壳材料广泛应用于核工业中。此外，锆还具有高的比强度，高熔点，良好的抗高温蠕变性能，抗原子氧侵蚀，耐质子辐照，低的热膨胀系数等优点，可作为航天结构材料在太空极端环境下服役。但传统锆合金多为针对核工业开发，为了控制热中子吸收截面和保持良好的耐腐蚀性能，核用锆合金的合金元素主要为铌和锡，并且合金含量控制在较低的水平，这导致了核用锆合金的强度较低(300Mpa～700MPa)，并难以达到高强度结构件对力学性能的要求。此外，核用锆合金的制备原料为铪含量小于万分之一的原子能级海绵锆，成本极高。因此，研究开发新型航天用高强度锆合金具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是解决传统锆合金强度较低不能满足高强度结构件对力学性能的要求这一问题，提供了一种低成本高强度的新型航天用锆合金及其制备方法。该合金在金属锆中同时添加适合比例的Al和V，通过多道次轧制变形，使得到的锆合金在成本比传统锆合金大大降低的情况下，取得了优异的抗拉强度和屈服强度。
本发明的技术方案为：
一种高强度锆合金，该合金的成分质量百分比为：铝(Al)：0.85～3.2％，钒(V)：0.6～3.72％，铪(Hf)：0.1～5％，余量为锆和不可避免的杂质。
所述的新型高强度锆合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按照成分的配比，分别称取海绵锆、纯铝和纯钒；海绵锆中含有质量百分比为2％的铪；
(2)原料准备：将所述步骤(1)得到的原材料分别用超声波清洗仪在无水乙醇中清洗，然后烘干；
(3)合金熔炼：将所述步骤(2)得到的原材料按熔点从低到高的顺序合理布料于非自耗氩弧炉水冷铜坩埚中，对熔炼炉抽真空，直至真空度达到1*10
(4)合金热加工：将所述步骤(3)得到的铸态合金置于800～950℃马弗炉中保温30分钟，进行5～15道次轧制每道次变形量为10％～20％，总变形量为75％～95％，最后一道次轧制后对合金进行水淬，即得到所制备的合金。
所述的纯锆为工业级海绵锆；纯铝为工业纯铝，纯钒为工业纯钒。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用未经锆铪分离的工业级海绵锆为制备原料，成本比传统锆合金大大降低。
2、本发明的新型锆合金采用多道次轧制变形，最后一道次轧制后对合金进行水淬处理，后续不再需要进行热处理便可获得等轴晶组织，显著提高锆合金的强度，其抗拉强度在800MPa～1100MPa，比传统锆合金的室温抗拉强度提高了一倍左右；屈服强度为700～1000MPa。
附图说明
图1为实施例1制得的新型高强度航天用锆合金的金相组织；
图2为实施例2制得的新型高强度航天用锆合金的金相组织；
图3为实施例3制得的新型高强度航天用锆合金的金相组织；
具体实施方式
实施例1
本发明提供了一种新型高强度航天用锆合金，包括以下重量百分含量的组分：
铝：0.85％，钒：0.6％，余量为工业级海绵锆(含铪2％-质量百分比)。
其制备方法步骤如下：
(1)配料：称取98.55g工业级海绵锆，0.85g工业纯铝和0.6g工业纯钒。
(2)原料准备：将所述步骤(1)得到的原材料分别用超声波清洗仪在无水乙醇中清洗30分钟，并将清洗后的原料在80摄氏度下烘烤10分钟；
(3)合金熔炼：对所述步骤(2)得到的原材料按熔点从低到高的顺序合理布料于非自耗氩弧炉水冷铜坩埚中，对熔炼炉抽真空，直至真空度达到1*10
(4)合金热加工：将所述步骤(3)得到的铸态合金置于870℃马弗炉中保温30分钟，进行6道次轧制，每道次变形量为15％，总变形量90％，最后一道次轧制后对合金进行水淬，即得到所制备的合金。
从得到的新型高强度锆合金上切取拉伸试样和金相试样：利用线切割切出厚度为2mm的拉伸样，每个样品至少切出3个拉伸样，确保数据的可重复性，采用室温单轴拉伸实验进行测量，测试仪器型号为Instron 5982的万能材料试验机(生产商：英斯特朗，美国)，全程用引伸计监测试样的拉伸位移，拉伸速率设定为5×10
在Zeiss Ax overt 200MAT光学显微镜对其组织进行观察，将所得力学性能实验结果列于表1中，组织图片如图1所示。制得的高强度锆合金组织趋于等轴化，合金中等轴晶的存在致使合金的抗拉强度与传统锆合金相比得到明显提高。
实施例2
本发明提供了一种高强度航天用锆合金，包括以下重量百分含量的组分：
铝：2.5％，钒：1.4％，余量为工业级海绵锆(含铪2％-质量百分比)。
其制备方法步骤如下：
(1)配料：称取96.1g工业级海绵锆，2.5g工业纯铝和工业1.4g纯钒。
(2)原料准备：将所述步骤(1)得到的原材料分别用超声波清洗仪在无水乙醇中清洗30分钟，并将清洗后的原料在80摄氏度下烘烤10分钟；
(3)合金熔炼：对所述步骤(2)得到的原材料按熔点从低到高的顺序合理布料于非自耗氩弧炉水冷铜坩埚中，对熔炼炉抽真空，直至真空度达到1*10
(4)合金热加工：将所述步骤(3)得到的铸态合金置于870℃马弗炉中保温30分钟，进行6道次轧制，每道次变形量为15％，总变形量90％，最后一道次轧制后对合金进行水淬，即得到所制备的合金。
从得到的新型高强度航天锆合金上切取拉伸试样和金相试样，在Instron 5892拉伸机上对其进行力学性能实验，在Zeiss Ax overt 200MAT光学显微镜对其组织进行观察，将所得力学性能实验结果列于表1中，组织图片如图2所示。制得的高强度锆合金组织为双态组织，由板条和大量等轴晶组成，合金中板条组织的存在致使合金的抗拉强度进一步提高。
实施例3
本发明提供了一种高强度航天用锆合金，包括以下重量百分含量的组分：
铝：3.2％，钒：3.72％，余量为工业级海绵锆(含铪2％-质量百分比)。
其制备方法步骤如下：
(1)配料：称取93.08g工业级海绵锆，3.2g工业纯铝和工业3.72g纯钒。
(2)原料准备：将所述步骤(1)得到的原材料分别用超声波清洗仪在无水乙醇中清洗30分钟，并将清洗后的原料在80摄氏度下烘烤10分钟；
(3)合金熔炼：对所述步骤(2)得到的原材料按熔点从低到高的顺序合理布料于非自耗氩弧炉水冷铜坩埚中，对熔炼炉抽真空，直至真空度达到1*10
(4)合金热加工：将所述步骤(3)得到的铸态合金置于870℃马弗炉中保温30分钟，进行6道次轧制，每道次变形量为15％，总变形量90％，最后一道次轧制后对合金进行水淬，即得到所制备的合金。
从得到的新型高强度航天锆合金上切取拉伸试样和金相试样，在Instron 5892拉伸机上对其进行力学性能实验，在Zeiss Ax overt 200MAT光学显微镜对其组织进行观察，将所得力学性能实验结果列于表1中，组织图片如图3所示。制得的高强度锆合金组织为双态组织，由板条和等轴晶组成，等轴晶的进一步细化致使合金的抗拉强度达到最大值。
表1实施例1～3中新型高强度航天用锆合金力学性能实验数据
根据表1中所示数据，本领域技术人员能够发现，本发明所述合金具有较高的强度，且随着合金元素的增加(实施例1～3)，锆合金的强度也得到了相应的提升。
新型高强度航天锆合金以未经锆铪分离的工业级海绵锆为制备原料，而核用锆合金的制备原料为铪含量小于万分之一的原子能级海绵锆，成本极高。因此，新型高强度航天锆合金的成本较核用锆合金可降低50％～80％。
本发明的新型高强度航天锆合金的合金元素包含铝和钒这两种元素。铝对锆有固溶强化作用，是一种α稳定元素，能提高α→β转变温度。在较高温度下变形有助于锆合金获得综合力学性能较好的等轴组织或双态组织。钒对锆有固溶强化作用。少量钒的添加可使锆合金在室温下保留少量的β相，从而起到α/β界面强化。此外，钒是一种β稳定元素，降低α→β转变温度。铝和钒元素的组合可扩大合金α+β两相区温度范围，从而有利于通过两相区热变形调控合金组织。铪为制备合金原材料工业级海绵锆带入。铪与锆在室温下无限固溶，可起到固溶强化。
综上所述，本方案所述新型航天用锆合金除具有锆自身所具有的理化优点外，还有低成本和高强度等优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本发明未尽事宜为公知技术。
一种高强度锆合金及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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